从山苍子油中提取柠檬醛的研究与流程设计.PDF
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2006年2月23日
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参见附件(93KB，4页)。
研究报告
从山苍子油中提取柠檬醛的研究与流程设计
吴松海 贾绍义
(天津大学化工学院 天津 300072)
曾林久 李良龙
(国营建中化工总公司香料厂 宜宾 644000)
Study and Design on Ref ining Process of Citral from Litsea Cubeba
Wu Songhai Jia Shaoyi
( School of Chemical Engineering , Tiangjin Univ. , Tianjin 300072)
Zeng Linjiu Li Lianglong
( Perfumery Plant of National Jian Zhong Chemical Engineering Company , Yibin 644000)
Abstract
The refining process of cit ral product f rom natural litsea cubeba was studied by means of vacuum batch distillation. The
distillatory curve and suitable operating conditions of the refined process are obtanined and the design of indust rial technological
process is based on the studied results. The study and design results are valuable for commercial design.
Key words : litsea cubeba cit ral vacuum batch distillation packing tower
摘要
采用减压间歇精馏方法 ,对从天然产物山苍子油中提取柠檬醛产品的精制过程进行了研究。通过研究 ,获得了该精
制过程的精馏曲线和适宜操作条件 ,并根据研究结果进行了工艺过程的初步设计。该研究及初步设计结果对工程设计
具有参考价值。
关键词:山苍子油 柠檬醛 间歇精馏 填料塔
柠檬醛是合成香料及制药工业的中间体,主要
用于合成高档香料紫罗兰酮系列产品和药品维生
素A、叶绿醇等,亦用于调配柠檬香精、柑橘香精和
复合果香香精等,在日化和食品行业用途广泛。
柠檬醛通常是从山苍子油中提取 ,亦可由β
- 蒎烯、异戊间二烯进行化学合成而得 ,目前 ,国
内多采用前者生产柠檬醛。山苍子是一种天然产
物 ,我国的山苍子资源丰富 ,主要分布在云南、四
川、贵州、广西、湖南等地。传统的生产方法是先
用水蒸气蒸馏法从山苍子鲜果中抽提出山苍子油
(其中含柠檬醛 55～85 %) ,然后再用化学法提取
柠檬醛产品[1 ]。用化学法提取柠檬醛产品 ,其工
艺流程长、产品收率低 ,且化学试剂对产品的香气
有一定的影响。近年来 ,出现了关于用精馏方法
从山苍子油中提取柠檬醛产品的研究报导[2 ]
,但
报导极少 ,且研究得不够充分。为此 ,本文采用减
压间歇精密精馏方法 ,对从山苍子油中提取柠檬
醛产品的过程进行了系统的研究。通过研究 ,获
得了精馏曲线和精制过程的适宜操作条件 ,并根
据研究结果进行了工艺过程的初步设计。
1 实验研究
1. 1 实验装置与流程
山苍子油为热敏性物系 ,受热易氧化和聚合 ,为此本实验研究采用了减压间歇精馏方法。实验
主要装置有:精馏塔 ,内径Φ25mm ,内装2. 5 ×2. 5
mm不锈钢θ环填料;精馏釜 ,容积 500ml ,采用油
收稿日期:2001 - 01 - 02
— 1 —
第三期
二 ○○一年六月
香料香精化妆品
FLAVOUR FRAGRANCE COSMETICS
No. 3
J une , 2001
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.浴加热 ,加热总功率 2. 0kW ,通过调压器调节加
热功率;冷凝器 ,球泡式 ,换热面积 0. 05m2。真空
泵 ,抽气速率 2L s ,极限真空 20Pa (绝压) 。实验
流程如图 1 所示。
图 1 实验流程图
1. 精馏釜;2. 油浴;3. 填料塔;4. 冷凝器;5. 采集接收器;
6. 温度计;7. 回流比调节器;8. 压力计;9. 真空泵;10. 调压器
1. 2 实验原料
实验所用原料由国营建中化工总公司香料厂
提供 ,原料组成如下:
轻组分:22. 11 %(wt % ,下同)
柠檬醛:75. 68 %
重组分:2. 21 %
1. 3 实验方法
实验中 ,根据物系的特点 ,采用了变回流比的
间歇精馏技术[3 ]。实验的目的是根据产品的纯
度和收率的要求 ,确定出适宜的填料层高度、塔顶
操作绝压及各阶段所采用的回流比。
实验开始时 ,先采用全回流操作 ,使塔内尽快
建立起浓度梯度和温度梯度 ,待塔顶温度稳定后 ,即可按所确定的回流比采出物料 ......
从山苍子油中提取柠檬醛的研究与流程设计
吴松海 贾绍义
(天津大学化工学院 天津 300072)
曾林久 李良龙
(国营建中化工总公司香料厂 宜宾 644000)
Study and Design on Ref ining Process of Citral from Litsea Cubeba
Wu Songhai Jia Shaoyi
( School of Chemical Engineering , Tiangjin Univ. , Tianjin 300072)
Zeng Linjiu Li Lianglong
( Perfumery Plant of National Jian Zhong Chemical Engineering Company , Yibin 644000)
Abstract
The refining process of cit ral product f rom natural litsea cubeba was studied by means of vacuum batch distillation. The
distillatory curve and suitable operating conditions of the refined process are obtanined and the design of indust rial technological
process is based on the studied results. The study and design results are valuable for commercial design.
Key words : litsea cubeba cit ral vacuum batch distillation packing tower
摘要
采用减压间歇精馏方法 ,对从天然产物山苍子油中提取柠檬醛产品的精制过程进行了研究。通过研究 ,获得了该精
制过程的精馏曲线和适宜操作条件 ,并根据研究结果进行了工艺过程的初步设计。该研究及初步设计结果对工程设计
具有参考价值。
关键词:山苍子油 柠檬醛 间歇精馏 填料塔
柠檬醛是合成香料及制药工业的中间体,主要
用于合成高档香料紫罗兰酮系列产品和药品维生
素A、叶绿醇等,亦用于调配柠檬香精、柑橘香精和
复合果香香精等,在日化和食品行业用途广泛。
柠檬醛通常是从山苍子油中提取 ,亦可由β
- 蒎烯、异戊间二烯进行化学合成而得 ,目前 ,国
内多采用前者生产柠檬醛。山苍子是一种天然产
物 ,我国的山苍子资源丰富 ,主要分布在云南、四
川、贵州、广西、湖南等地。传统的生产方法是先
用水蒸气蒸馏法从山苍子鲜果中抽提出山苍子油
(其中含柠檬醛 55～85 %) ,然后再用化学法提取
柠檬醛产品[1 ]。用化学法提取柠檬醛产品 ,其工
艺流程长、产品收率低 ,且化学试剂对产品的香气
有一定的影响。近年来 ,出现了关于用精馏方法
从山苍子油中提取柠檬醛产品的研究报导[2 ]
,但
报导极少 ,且研究得不够充分。为此 ,本文采用减
压间歇精密精馏方法 ,对从山苍子油中提取柠檬
醛产品的过程进行了系统的研究。通过研究 ,获
得了精馏曲线和精制过程的适宜操作条件 ,并根
据研究结果进行了工艺过程的初步设计。
1 实验研究
1. 1 实验装置与流程
山苍子油为热敏性物系 ,受热易氧化和聚合 ,为此本实验研究采用了减压间歇精馏方法。实验
主要装置有:精馏塔 ,内径Φ25mm ,内装2. 5 ×2. 5
mm不锈钢θ环填料;精馏釜 ,容积 500ml ,采用油
收稿日期:2001 - 01 - 02
— 1 —
第三期
二 ○○一年六月
香料香精化妆品
FLAVOUR FRAGRANCE COSMETICS
No. 3
J une , 2001
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.浴加热 ,加热总功率 2. 0kW ,通过调压器调节加
热功率;冷凝器 ,球泡式 ,换热面积 0. 05m2。真空
泵 ,抽气速率 2L s ,极限真空 20Pa (绝压) 。实验
流程如图 1 所示。
图 1 实验流程图
1. 精馏釜;2. 油浴;3. 填料塔;4. 冷凝器;5. 采集接收器;
6. 温度计;7. 回流比调节器;8. 压力计;9. 真空泵;10. 调压器
1. 2 实验原料
实验所用原料由国营建中化工总公司香料厂
提供 ,原料组成如下:
轻组分:22. 11 %(wt % ,下同)
柠檬醛:75. 68 %
重组分:2. 21 %
1. 3 实验方法
实验中 ,根据物系的特点 ,采用了变回流比的
间歇精馏技术[3 ]。实验的目的是根据产品的纯
度和收率的要求 ,确定出适宜的填料层高度、塔顶
操作绝压及各阶段所采用的回流比。
实验开始时 ,先采用全回流操作 ,使塔内尽快
建立起浓度梯度和温度梯度 ,待塔顶温度稳定后 ,即可按所确定的回流比采出物料 ......
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