[综 述]

    丹参制剂中丹参酮ⅡA测定方法的研究进展

    王文明1

    , 刘兰平2

    , 谭生建3

    (1. 首都医科大学继续教育学院 ,北京 100036 ;2. 北京大学口腔医学院图书馆 ,北京 100081 ;3. 解放军总装

    备部 306 医院 ,北京 100101)

    收稿日期:2003206228

    作者简介:王文明(1945～) ,男,北京市人,教授。研究方向:药物分析。电话:3231268212224。

    关键词:丹参制剂; 丹参酮 Ⅱ A ; 测定方法

    中图分类号:R927 文献标识码:B 文章编号:100121528 (2003) 1120934203

    丹参( S alvia mil t iorrhiz a Bge. )为常用中药 ,具有活血

    化瘀 ,消肿止痛 ,养血安神之功效 ,是多种中成药的重要组方

    成分。丹参中的主要成分可以分为水溶性和脂溶性两部分。

    丹参酮 Ⅱ A 是脂溶性成分的代表 ,在中华人民共和国药典

    2000版一部[ 1 ]

    中 ,是以丹参酮 ⅡA 的含量作为丹参药材的

    质量控制指标。在药理学研究方面 ,过去曾报道过丹参酮 Ⅱ

    A具有抗菌、降低血液粘稠度、增加冠脉流量、治疗冠心病和

    心肌梗塞的作用[ 2 ,3 ]。最近又有丹参酮 ⅡA 能改善小鼠记

    忆力损害的报道[ 4 ]。更引人注目的是在抗癌研究方面 ,丹参

    酮 Ⅱ A对多种癌细胞均有抑制作用[ 5 ,6 ]

    ,具有广泛的生理活

    性 ,在医药领域尤其在中药领域受到我国学者的高度重视。

    但是随着现代科学技术和现代医药的迅猛发展 ,市场需

    求的不断变化和生活水平的不断提高 ,传统中药的优势已面

    临着严峻的挑战。例如众多含有丹参的中成药制剂 ,在国家

    药典和药品标准中 ,目前尚无有效成分含量的质控方法。在

    中华人民共和国药典 2000 版一部中 ,收编含有丹参的复方

    制剂共 21 种 ,其中有效成分含量质控标准的只有 3 种 ,分别

    为:天麻首乌片(大黄素的含量测定) ;复方丹参滴丸(丹参素

    的含量测定) ;复方丹参片(丹参酮 ⅡA 的含量测定) 。其余

    的丹参制剂都没有有效成分含量的质控标准。近几年 ,中成

    药中丹参酮 Ⅱ A测定方法的研究工作 ,进展得很快 ,这可能

    与丹参酮 Ⅱ A标准品稳定易得 ,其色谱行为与其它成分差距

    较大 ,以及丹参酮 Ⅱ A的广泛药理作用有关。这方面文献量

    剧增 ,但报道却相当分散。为弥补不足 ,本文综述了近年这

    方面的研究进展 ,并对其主要方法进行了评述。

    中成药丹参制剂中丹参酮 ⅡA 的测定方法基本上可以

    概括为以下 6 种方法。

    1 高效液相色谱法

    张立海等[ 7 ]

    用反相高效液相色谱法测定藿贞胶囊中丹

    参酮 Ⅱ A的含量。流动相为甲醇2水(70∶ 30) ,紫外检测波长

    270nm ,流速 1. 4mL· min - 1。丹参酮 ⅡA 对照品在 0. 7～

    41. 6mg· mL - 1

    浓度范围内 ,线性关系良好 , r = 0. 9994。平

    均加样回收率 96. 1 % , RSD = 2. 2 %。该法简便 ,分离完全 ,结果可靠 ,适用于藿贞胶囊中丹参酮 Ⅱ A 的含量测定。王文

    明等[ 8 ]

    用反相高效液相色谱法测定了金佛酒中丹参酮 ⅡA

    的含量。方法采用LUNA C18色谱柱 ,柱温35° C。流动相甲

    醇2水(86∶ 14) ,流速 0. 7mL· min - 1

    ,检测波长 270nm。丹参

    酮ⅡA 峰与其相邻峰的分离度为 2. 0 ,理论板数 22456。对

    照品线性范围 3. 450～69. 00 μg· mL - 1

    , r = 0. 9996 ,平均加

    样回收率 101. 4 % , RSD = 1. 9 % ,操作简便 ,结果可靠。可

    用于金佛酒的质量控制。封士兰等[ 9 ]

    用高效液相色谱法测

    定大黄降脂粉中大黄酸、大黄素、丹参酮 ⅡA 的含量。使用

    Kromasal ODS色谱柱 ,甲醇20. 1 %磷酸(265∶ 35)为流动相 ,检测波长 254nm ,柱温 45° C。可同时测定大黄酸、大黄素、丹参酮 ⅡA 的含量。其浓度分别在 1. 22～5. 55 , 2. 25～

    10. 73 ,0. 33～1. 23 μg· mL - 1

    范围内与峰面积呈线性关系 ,平

    均加样回收率( n = 3)分别为 104. 2 %( RSD = 2. 5 %) ,96.

    5 %( RSD = 2. 0 %) ,95. 2 %( RSD = 2. 8 %) 。方法简便、快速

    准确 ,可作为样品的检测方法。王锦等[ 10 ]

    采用高效液相色

    谱法 ,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ,流动相甲醇2水

    (75∶ 25) ,检测波长 270nm ,建立了测定脑络通胶囊含量的方

    法。精密度及稳定性均良好 ,在 16～96 μg· mL - 1

    范围内 ,峰

    面积与浓度呈良好的线性关系 , r = 0. 9995。平均加样回收

    率为99. 85 % , RSD = 1. 4 %。丹参酮 Ⅱ A与其它杂峰分离度

    符合要求。本法简单、专属性强、重现性好 ,可用于脑络通胶

    囊含量的测定。

    高效液相色谱法主要的研究工作是有效成分的萃取以

    及色谱条件的选择 ,一般采用反相色谱柱 ,流动相一般为甲

    醇2水 ,检测波长一般为 270nm。线性关系 ,分离系数 ,理论

    板数 ,回收率良好。

    2 薄层扫描法

    谢景文等[ 11 ]

    使用 CS 2930型薄层扫描仪(日本岛津制作

    所) ,用硅胶 G板(10cm×20cm) (青岛海洋化工厂) ,以苯2乙

    酸乙酯(19∶ 1)展开 ,测定波长 275nm ,参比波长 350nm ,反射

    法矩齿扫描 ,测定了新肝康片中丹参酮 ⅡA 的含量。张萍

    等[ 12 ]

    采用双波长薄层扫描法对复方丹参口服液中丹参酮 Ⅱ

    A进行含量测定。采用羧甲基纤维钠为粘合剂的硅胶 G薄

    层板 ,以苯2氯仿2丙酮(5∶ 4∶ 0. 5)为展开剂 ,丹参酮 ⅡA 在

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    2004年 11 月

    第 26 卷 第 11 期

    中 成 药

    Chinese Traditional Patent Medicine

    November 2004

    Vol . 26 No. 11

    ? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.0. 4545～2. 2725g· L - 1

    浓度范围内呈良好线性关系 ( r =

    0. 9984) ,平均加样回收率为 99. 78 %。其质量控制方法可

    对制剂质量进行有效控制。精密度试验、回收率试验均表明

    该方法实用可靠。杨东升等[ 13 ]

    以薄层色谱法 ,通过最佳的

    层析系统对复方丹参片中间体与丹参药材进行了定性分析 ,并对中间体中的丹参酮 ⅡA 进行了薄层扫描定量测定。薄

    层板上各斑点的分离度好 ,清晰度高 ,方法的重现性好 ,复方

    丹参片中间体的薄层色谱与其同样提取条件下的丹参药材

    薄层色谱一致 ......