中药与天然药物

    文章编号: 100128255 (2002) 0620281202

    灯盏细辛提取工艺的研究

    李廷钊1

    , 刘文庸1

    , 李国栋1

    , 韩广轩2

    , 张卫东1

    (1. 第二军医大学药学院, 上海 200433; 2. 解放军534 医院, 河南洛阳 471003)

    摘要: 采用正交试验以HPLC 测得的灯盏花乙素含量为考察指标, 对灯盏细辛的提取条件进行优选。结果显示用15

    倍于药材重量的 60%乙醇回流提取 2 次, 每次 40m in 的工艺条件为佳。

    关键词: 灯盏花乙素; 提取工艺; 正交试验

    中图分类号: R284. 2 文献标识码:A

    收稿日期: 2001204218

    作者简介: 李廷钊(1974) , 男, 硕士研究生, 专业方向: 天然产物

    研究。

    Tel : 021225070337

    E2 mail : ltzh@cit iz . net wyliu@21cn. com

    灯盏细辛(异名: 灯盏花)为菊科植物短葶飞蓬

    全草, 是一种常用中药。具散寒解表、祛风除湿、活络

    止痛等功效, 临床主要用于治疗中风后瘫痪、复发性

    口疮及冠心病等[ 1 ]

    , 灯盏花乙素(1, 黄芩配基272 O 2

    葡糖苷酸)为活性成分之一。以前的提取工艺研究多

    以总黄酮的含量(采用紫外分光光度法测定)作为考

    察指标, 不能确定有效成分1 的提取转移率[ 2 ]。本试

    验以HPLC 测定 1 含量, 采用正交试验法探讨灯盏

    细辛提取条件对1 得率的影响, 以优化提取工艺。

    1 仪器与试剂

    W aters高效液相色谱仪, 510 型泵, 996 型紫外检测器,W aters数据处理工作站。

    1 对照品[本室自制, 为多次重结晶品, 经色谱检查(进

    样10. 4 Lg) , 纯度大于98% ]。灯盏细辛干燥生药[购于云南

    昆明, 经本院秦路平副教授鉴定为短葶飞蓬E rig eron brev is2

    cap us (V ant . ) Hand . 2 M azz干燥全草]。

    2 方法与结果

    2 . 1 灯盏细辛提取试验

    提取工艺正交试验因素水平设计(见表1) :

    表1 因素水平

    因 素 水 平

    1 2 3

    A (时间,m in) 20 40 60

    B (溶剂量, 倍) 5 10 15

    C (回流次数, 次) 1 2 3

    根据因素水平表, 选用L 9 (34)正交试验表进行

    试验(见表2)。

    将干燥灯盏细辛药材粉碎, 过 40 目筛, 取 10 g

    按正交表进行试验, 所得提取液减压浓缩至无乙醇

    味, 加水至 150 m l溶解, 转入分液漏斗, 用乙酸乙酯

    萃取(75m l×4) , 水相减压蒸干, 残余物用HPLC 测

    定1 含量。

    2 . 2 含量测定方法

    2 . 2 . 1 色谱条件

    C18柱(250×4. 6 mm ) , 柱温为室温, 流动相为

    甲醇2水2磷酸(45∶55∶0. 0125)

    [ 3 ]

    , 流速 1 m l? m in,检测波长280 nm。

    2 . 2 . 2 标准曲线的绘制

    精密称取 1 对照品 10. 4 m g, 以甲醇溶解并定

    容于 10 m l量瓶中, 分别进样 5、 10、 30、 50、 70 Ll, 按

    上述色谱条件测定 ......