葛根提取工艺的正交设计试验.PDF
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2006年2月23日
第1页 |
参见附件(129KB,2页)。
值。由回归方程计算样品中大黄素的含量。结果见表 2。
表2 样品测定结果( n = 3)
批号 含量( μg· g - 1) RSD ( %)
010301 4218 1154
010408 4412 1106
010512 4016 1125
010622 4712 1137
010801 4413 1119
317 精密度试验 将同一浓度的对照品连续进样 5 次 ,以大
黄素的峰面积计算 , RSD = 1132 %。
318 重复性试验 取同一批样品 5 份 ,按供试品溶液的制备
方法制备供试品 ,分别进样 ,测定 ,以大黄素的峰面积计算含
量 , RSD = 1128 %。
319 稳定性试验 同一供试品溶液分别在0 ,2 ,4 ,6 ,8 ,12 ,24h内
测定, RSD为1176 %,表明供试品溶液在24h内稳定。
4 讨论
411 结果表明 ,本文报道的处理青黄膏样品[ 3 ,4 ]
方法提取完
全 ,方法简便。
412 通过方法学考察 ,认为该含量测定方法准确、可靠、简
便 ,可用于青黄膏的质量控制。
参考文献
[ 1 ]王慕邹,沉毓亨,相乐和彦,等1常用中草药高效液相色谱分析 1
北京:科学出版社,1999 :16~191
[ 2 ]1中国药典22000 年版一部1北京:化学工业出版社,2000 :181
[3 ]华晓东,张彤,单国珍,等 1HPLC测定消痣锭中大黄素的含量 1
中成药,2001 ,23 (9) :6911
[4 ]顾洪安,刘罡一,姚蓝,等1HPLC法测定大黄凝胶剂中大黄素的
含量1中成药,2001 ,23 (10) :7721
葛根提取工艺的正交设计试验
王美东 ,李常行 ,孙钦美
(鲁南制药股份有限公司 临沂 276005)
摘要:目的 探讨葛根的最佳提取条件。 方法 用正交试验法对葛根的提取条件进行优选 ,以葛根素为指标 ,考察乙醇浓
度(A) 、加醇量(B) 、回流时间(C) 、回流次数(D)对提取效率的影响。 结论 葛根素的最佳提取工艺是加 7 倍量 70 %的乙醇 ,提
取 3 次 ,每次 2h。
关键词:葛根素 正交试验 含量测定。
中图分类号: TQ46016 文献标识码:B 文章编号:1672 - 7738(2005) 01 - 0045 - 02
葛根 ,是豆科植物野葛 Pueraria lobata (Willd1) Ohwi 或
甘葛藤 Pueraria thomsonii Benth1的干燥根[ 1 ]
,为临床常用中
药。豆科葛属植物我国约有 10 种 ,包括野葛、山葛、峨嵋葛、粉葛、食用葛、密花葛、黄花葛、三裂叶葛、云南葛及小花葛
等。其中 ,野葛以其根部入药 ,称为葛根[ 2 ,3 ]。葛根性味甘、辛、凉 ,归脾胃经。葛根含有多种有效成分 ,异黄酮类化合物
是葛属植物的主要成分之一。其中葛根素( Puerarin)是本属
植物的特有成分 ,也是主要的有效成分。早在1神农本草经2
中就有葛根药用价值的记载 ,具有解痉退热、生津、透疹、升
阳、止泻等功能[ 4 ]。为了更好地发挥葛根的药用功效 ,本实验
采用正交设计法 ,以葛根素为检测指标 ,进行乙醇溶媒浓度、用量、提取时间、提取次数四因素三水平的提取工艺优选。
1 实验材料
111 仪器 回流提取装置 ,旋转蒸发仪 ,高效液相色谱仪。
112试剂与药品 葛根 ,购自临沂市药材公司 ,经鉴定为药
典收载品种。葛根素对照品(中国药品生物制品检定所) 。乙
醇为医用级 ,甲醇为色谱纯。
2 方法与结果
211提取工艺条件优选 参考有关葛根有效成为的提取工
艺的文献资料 ,进行乙醇浓度、乙醇用量、提取时间及提取次
数四因素三水平的正交试验设计方案 ,因素水平见表 1。
表1 因素水平表
乙醇浓度( %)
A
乙醇用量(倍)
B
提取时间(h)
C
提取次数
D
1 80 7 3 1
2 70 6 2 2
3 60 5 1 3
称取葛根干燥粗粉 150g ,共 9 份 ,按照正交设计方案 ,以葛根素为指标 ,进行L9 (34)正交试验 ,提取液放置过夜 ,过
滤 ,合并滤液 ,回收乙醇 ,浓缩至 300ml ,制成每 1ml 含 015g
药材的葛根提取液 ......
表2 样品测定结果( n = 3)
批号 含量( μg· g - 1) RSD ( %)
010301 4218 1154
010408 4412 1106
010512 4016 1125
010622 4712 1137
010801 4413 1119
317 精密度试验 将同一浓度的对照品连续进样 5 次 ,以大
黄素的峰面积计算 , RSD = 1132 %。
318 重复性试验 取同一批样品 5 份 ,按供试品溶液的制备
方法制备供试品 ,分别进样 ,测定 ,以大黄素的峰面积计算含
量 , RSD = 1128 %。
319 稳定性试验 同一供试品溶液分别在0 ,2 ,4 ,6 ,8 ,12 ,24h内
测定, RSD为1176 %,表明供试品溶液在24h内稳定。
4 讨论
411 结果表明 ,本文报道的处理青黄膏样品[ 3 ,4 ]
方法提取完
全 ,方法简便。
412 通过方法学考察 ,认为该含量测定方法准确、可靠、简
便 ,可用于青黄膏的质量控制。
参考文献
[ 1 ]王慕邹,沉毓亨,相乐和彦,等1常用中草药高效液相色谱分析 1
北京:科学出版社,1999 :16~191
[ 2 ]1中国药典22000 年版一部1北京:化学工业出版社,2000 :181
[3 ]华晓东,张彤,单国珍,等 1HPLC测定消痣锭中大黄素的含量 1
中成药,2001 ,23 (9) :6911
[4 ]顾洪安,刘罡一,姚蓝,等1HPLC法测定大黄凝胶剂中大黄素的
含量1中成药,2001 ,23 (10) :7721
葛根提取工艺的正交设计试验
王美东 ,李常行 ,孙钦美
(鲁南制药股份有限公司 临沂 276005)
摘要:目的 探讨葛根的最佳提取条件。 方法 用正交试验法对葛根的提取条件进行优选 ,以葛根素为指标 ,考察乙醇浓
度(A) 、加醇量(B) 、回流时间(C) 、回流次数(D)对提取效率的影响。 结论 葛根素的最佳提取工艺是加 7 倍量 70 %的乙醇 ,提
取 3 次 ,每次 2h。
关键词:葛根素 正交试验 含量测定。
中图分类号: TQ46016 文献标识码:B 文章编号:1672 - 7738(2005) 01 - 0045 - 02
葛根 ,是豆科植物野葛 Pueraria lobata (Willd1) Ohwi 或
甘葛藤 Pueraria thomsonii Benth1的干燥根[ 1 ]
,为临床常用中
药。豆科葛属植物我国约有 10 种 ,包括野葛、山葛、峨嵋葛、粉葛、食用葛、密花葛、黄花葛、三裂叶葛、云南葛及小花葛
等。其中 ,野葛以其根部入药 ,称为葛根[ 2 ,3 ]。葛根性味甘、辛、凉 ,归脾胃经。葛根含有多种有效成分 ,异黄酮类化合物
是葛属植物的主要成分之一。其中葛根素( Puerarin)是本属
植物的特有成分 ,也是主要的有效成分。早在1神农本草经2
中就有葛根药用价值的记载 ,具有解痉退热、生津、透疹、升
阳、止泻等功能[ 4 ]。为了更好地发挥葛根的药用功效 ,本实验
采用正交设计法 ,以葛根素为检测指标 ,进行乙醇溶媒浓度、用量、提取时间、提取次数四因素三水平的提取工艺优选。
1 实验材料
111 仪器 回流提取装置 ,旋转蒸发仪 ,高效液相色谱仪。
112试剂与药品 葛根 ,购自临沂市药材公司 ,经鉴定为药
典收载品种。葛根素对照品(中国药品生物制品检定所) 。乙
醇为医用级 ,甲醇为色谱纯。
2 方法与结果
211提取工艺条件优选 参考有关葛根有效成为的提取工
艺的文献资料 ,进行乙醇浓度、乙醇用量、提取时间及提取次
数四因素三水平的正交试验设计方案 ,因素水平见表 1。
表1 因素水平表
乙醇浓度( %)
A
乙醇用量(倍)
B
提取时间(h)
C
提取次数
D
1 80 7 3 1
2 70 6 2 2
3 60 5 1 3
称取葛根干燥粗粉 150g ,共 9 份 ,按照正交设计方案 ,以葛根素为指标 ,进行L9 (34)正交试验 ,提取液放置过夜 ,过
滤 ,合并滤液 ,回收乙醇 ,浓缩至 300ml ,制成每 1ml 含 015g
药材的葛根提取液 ......
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