每克黄芪生药经皂化法后测得黄芪甲苷的量为11. 952 2mg。

    2. 6 稳定性实验 对同一块薄层板上, 每隔 30 m in 扫描 1 次, 连

    续 6 次, 结果R SD 为 1. 71% ,说明本品在 3 h 内稳定。

    2. 7 精密度试验

    2. 7. 1 同点精密度(仪器精密度) 对同一斑点连续扫描 5 次,R SD 为 0. 35%。

    2. 7. 2 同板精密度 取对照品溶液, 在同一薄层板上点样 5 次,分别测定峰面积, R SD 为 0. 94%。

    2. 7. 3 异板精密度 在 5 块不同板上点同样量同一浓度的对照

    品, 测定其峰面积, R SD 为 2. 22%。

    2. 8 回收率试验 彩和加样回收法, 精密吸取 1 m l 黄芪甲苷对

    照品加入样品中, 按供试品溶液的方法制备, 依法测定, 计算回收

    率。平均回收率为97. 21% , R SD = 2. 7%。

    2. 9 结果统计与分析 结果统计见表 2, 表 3, 表 4。从方差分析

    表和正交实验结果中干膏收率看A、 B 两因素有显著性影响, 且

    A 3> A 2> A 1,B3> B2> B1; 从黄芪甲苷含量看A、 B、 C 三因素均

    有影响, 且A 3> A 2> A 1,B3> B2> B1, C2> C3> C1, 因此各因素的

    最佳水平组合为A 3B3C2, 即加水倍数为 12, 煎煮时间3 h, 2 次。

    2. 10 验证实验 按最佳工艺验证 3 批, 所得药液同前法处理, 测

    定, 取 3 批的平均值, 得干膏收率为 29. 74% , 黄芪甲苷总量为

    2. 45 mg, 有效成分的转移率为 81. 99%。其干膏收率、干浸膏中

    总黄芪甲苷的含量基本稳定, 说明工艺较稳定。

    因为正交结果加水量和煎煮时间均为最大值, 故在验证时将

    加水量增加到 14 倍, 煎煮 2 次后第三次时将时间延长到 4 h 来

    考察正交设计的严密性。所得药液按前法处理, 测定, 得干膏收率

    为 31. 23% , 黄芪甲苷总量为 2. 48 mg, 有效成分的转移率为

    83. 00% , 只比正交最佳组合的转移率提高了 1. 01% , 所以所设

    计的工艺能够满足要求。

    3 讨论

    补益胶囊中黄芪甲苷的最佳提取工艺为加水倍数为 12, 煎

    煮 2 次, 3 h? 次。

    本实验曾采用过多种展开剂, 最后选择〔正丁醇2醋酸乙酯2

    水(4∶1∶5)上层液〕 2甲醇(8∶1) , 浓氨水饱和条件下展开, 可大

    大消除背景干扰, 并且达到较好的分离效果。实验中黄芪甲苷显

    色时采用浸板法, 效果较好。

    黄芪中含有多种氨基酸、多糖及酸性物质等, 样品需经预处

    理, 以水饱和的正丁醇萃取后碱水处理, 再用大孔树脂处理, 仍有

    背景干扰, 采用 2%的KOH 甲醇液回流提取再用水饱和的氯仿2

    正丁醇液(2∶1)萃取能有效地除去含有黄芪复方制剂中的杂质

    (本实验在重点学科实验室完成)。

    参考文献:

    [ 1 ] 贾淑琴. 黄芪的化学成分、药理和临床研究[J ]. 天津药学, 1994, 6

    (4) : 48248.

    [2 ] 江苏新医学院. 中药大辞典[M ]. 上海: 上海人民出版社, 1997:

    203722037.

    [ 3 ] 中华人民共和国卫生部药典委员会. 中国药典, é 部[S ]. 北京: 化学

    化工出版社, 2000: 2492250.

    [ 4 ] 田 迪, 石 舵, 李佳青, 等. 正交法研究黄芪甲苷的提取工艺[J ].

    华北国防医药, 2002, 14 (2) : 1382138.

    收稿日期: 2003209203; 修订日期: 2004201216

    作者简介: 姚少威(19642) , 男(汉族) , 湖北孝感人, 现任湖北省孝感市药

    品监督管理局主管药师, 学士学位, 主要从事药品监督管理工作.

    复方枸杞颗粒的质量标准研究 姚少威1

    , 许明旺2

    , 吴洪应3

    (1. 华中科技大学, 湖北 武汉 430077;

    2. 华中科技大学同济医学院附属梨园医院, 湖北 武汉 430077; 3. 湖北省孝感市药品检验所 432100)

    摘要: 目的: 制定复方枸杞颗粒的制备工艺、质量标准。方法: 制备工艺采取水煮醇沉、喷雾干燥、质量标准、定性鉴别党

    参、枸杞, 定量测定龟甲、鹿角总氮量。结果: 定性鉴别中薄层层析, 含量测定中总氮量测定对复方枸杞颗粒中四味中药起

    论证作用。结论: 薄层色谱对复方枸杞颗粒进行了定性鉴别, 方法简便, 专属性强, 重复性好。

    关键词: 复方枸杞颗粒; 定性鉴别; 含量测定

    中图分类号: R 283; R284. 1 文献标识码:B 文章编号: 100820805 (2004) 0320151201

    复方枸杞颗粒是由枸杞、龟甲、鹿角和党参等中药研制而成。

    原方始载于公元1569 年《医便》。1764 年《兰台轨范》详尽记述本

    方由枸杞、龟甲、鹿角和党参组成, 沿用至今近 500 年历史。为了

    满足临床需要, 我们对其制备工艺和质量标准进行了系统研究。

    1 制备工艺

    1. 1 处方 枸杞子624 g, 龟甲1 668 g, 鹿角1 668 g, 党参312 g,按制备方法制成 1 000 袋。

    1. 2 制法 以上四味, 龟甲加水煎煮 3 次, 24 h? 次, 合并煎液, 滤

    过, 滤液静置; 鹿角锯成长 6～ 10 cm 小段, 漂洗至水清, 取出, 加

    水煎煮 3 次, 第2 及3 次各30 h, 第3 次20 h, 合并煎液, 滤过, 滤

    液静置; 党参、枸杞子加水煎煮3 次, 第 1 次2 h, 第2、 3 次各1 h,合并煎液, 滤过, 滤液静置 ......