厚朴正交提取工艺的初步研究.PDF
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2006年2月23日
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参见附件(146KB,3页)。
天 津 中 医 药!%+ !),-’ .010 20,30
4556 年 4 月第 44 卷第 7 期
809:4556;<’:44 =’:7
中 药 研 究
厚朴为木兰科植物厚朴 2>’++31
?0,: 0- @1:或凹叶厚朴 2>’++31 ?0A
,: 0- @1: <): 9’9 )0,: B- C1: 的干燥干
皮、 根皮及枝皮, 临床常用中药材具有燥湿消痰, 下
气除满。用于湿滞伤中, 脘痞吐泻, 食积气滞, 腹胀
便秘, 痰饮喘咳。主要成分为厚朴酚 (D>’’) 、 和
厚朴酚 (’’E’) 、 异厚朴酚 (1’ D>’’) 、 三羟基
厚朴酚、 去氢三羟基厚朴酚等, 其次是生物碱和挥
发油F7G。现代药理研究表明具有抗菌作用和暂时降
压等作用F4G。! 仪器与材料!! 仪器 高效液相色谱仪(岛津 H.I75J!
紫外检测器 (岛津 LKMI75J
N2.IK3EOML;十万分之一电子天平 (L)-’)(1
P-3 QK477M) 。! 材料 厚朴酚及和厚朴酚对照品 (中国药品生
物制品检定所) ; 甲醇 (色谱纯) ; 重蒸馏水; 厚朴药
材 (产地四川; 按药典含量测定含厚朴酚及和厚朴
酚百分比为 4:R6S) 。
方法与结果
! 正交试验设计 厚朴中主要成分厚朴酚及和
厚朴酚, 可溶于常用的有机溶剂及苛性碱, 常用的
提取方法有碱溶酸沉淀法、超临界 .O4 提取法、 水
煎提法、 有机溶剂提取法。7) 有碱溶酸沉淀法FRG
笔者
重复其结论发现过滤时较难, 且用酸碱提取对将来
大生产的设备腐蚀较大。4) 超临界 .O4 提取法FTG
的
厚朴酚及和厚朴酚提取率较高, 但其提取物油性较
大, 应用于制剂生产中较难溶解。R) 由于厚朴在古
方中均采用汤剂, 故笔者也对厚朴的水煎液进行了
测定, 测定结果提示其含量很低。
综合考虑上述文献资料及生产常用设备, 笔者
采用乙醇提取。对醇提取工艺条件进行正交筛选试
验, 筛选条件包括醇浓度、 加醇量、 提取时间、 提取
次数, 以厚朴酚及和厚朴酚总量、 收膏率为测定指
标采用 HUR(T) 正交试验表。见表 7。
厚朴酚与和厚朴酚色谱条件 色谱柱: N2.
(T:V DDW765 DD, 6 !D)流动相: 甲醇I水 (XYZ44)
流速: 7:5 DH [D 检测波长 4UT D 室温F6G。
对照品溶液的制备 精密称取厚朴酚及和
厚朴酚对照品 75:TT D>, 74:R4 D> 加甲醇定容至
65 DH 容量瓶中并稀释到刻度, 摇匀, 制成混合对照
品溶液。 进行标准曲线绘制, 得回归方程厚朴酚: \ !]
R:447W756
^64:Y4, ]5:UUU Y;和厚朴酚:\ !]4:UUVW
756
^R4:5X, ]5:UUU Y。结果表明, 厚朴酚在 7:VX5_
5:564 4 !>,和厚朴酚在 5:UY6 V_5:5R5 Y!> 之间具
有良好的线性关系。
% 实验样品制备方法 根据正交设计表 7 试验,称取厚朴约 45 >, 精密称定, 加入圆底烧瓶, 按试
验号对应的条件试验,水浴温度 U5 ‘,回流提取,455 目尼龙布过滤, 提取液合并, 测定体积, 配制供
试样品液。
含量测定方法 aKH. 测定用样品的制备:
精密吸取提取液 5:6 DH, 加入 46 DH 容量瓶, 甲醇
稀释定容至 46 DH, 过 5:T6 !D 微孔滤膜。按厚朴
酚及和厚朴酚色谱条件测定。结果见表 4, 色谱图
见图 7, 4。!%’,- 李棣华
(天津市中西医结合急腹症研究所, 天津 !)
摘要:目的(探讨厚朴的提取工艺。’方法(利用正交设计法安排试验, 以厚朴酚及厚朴酚的含量和收膏率为指标,考察提取工艺。’结果(最佳的工艺条件为 Y 倍量 X5S乙醇;提取两次, 7 [次。’结论(本研究利用最佳工艺能充分有效
的提取厚朴药材中的有效成分。
关键词: 厚朴; 正交试验; 厚朴酚
中图分类号: ?4YT:4 文献标识码: J 文章编号: 7VX4I767U (4556) 57I55VYI5R
作者简介: 李棣华 (%’) , 男, 实习研究员, 主要从事药物制
剂的研究工作。
表 ! 正交试验因素水平表
水平
7
4
R
醇浓度 (S) J
U5
Y5
X5
加醇量 (倍) Q
Y
V
T
提取时间 () .
4
7:6
7
提取次数 (次) M
7
4
R
因素
中 药 研 究
VY! 年 ! 月第 !! 卷第 期
%’(!),(!! -+(
天 津 中 医 药
.0121 3+4510, +6 .5078+10, 9:1; <7=1
综合评价> (收率?最大收率) @AB (厚朴酚及
和厚朴酚含量?最大含量值) @CA
对上述试验结果进行直观分析 ......
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中 药 研 究
厚朴为木兰科植物厚朴 2>’++31
?0,: 0- @1:或凹叶厚朴 2>’++31 ?0A
,: 0- @1: <): 9’9 )0,: B- C1: 的干燥干
皮、 根皮及枝皮, 临床常用中药材具有燥湿消痰, 下
气除满。用于湿滞伤中, 脘痞吐泻, 食积气滞, 腹胀
便秘, 痰饮喘咳。主要成分为厚朴酚 (D>’’) 、 和
厚朴酚 (’’E’) 、 异厚朴酚 (1’ D>’’) 、 三羟基
厚朴酚、 去氢三羟基厚朴酚等, 其次是生物碱和挥
发油F7G。现代药理研究表明具有抗菌作用和暂时降
压等作用F4G。! 仪器与材料!! 仪器 高效液相色谱仪(岛津 H.I75J!
紫外检测器 (岛津 LKMI75J
N2.IK3EOML;十万分之一电子天平 (L)-’)(1
P-3 QK477M) 。! 材料 厚朴酚及和厚朴酚对照品 (中国药品生
物制品检定所) ; 甲醇 (色谱纯) ; 重蒸馏水; 厚朴药
材 (产地四川; 按药典含量测定含厚朴酚及和厚朴
酚百分比为 4:R6S) 。
方法与结果
! 正交试验设计 厚朴中主要成分厚朴酚及和
厚朴酚, 可溶于常用的有机溶剂及苛性碱, 常用的
提取方法有碱溶酸沉淀法、超临界 .O4 提取法、 水
煎提法、 有机溶剂提取法。7) 有碱溶酸沉淀法FRG
笔者
重复其结论发现过滤时较难, 且用酸碱提取对将来
大生产的设备腐蚀较大。4) 超临界 .O4 提取法FTG
的
厚朴酚及和厚朴酚提取率较高, 但其提取物油性较
大, 应用于制剂生产中较难溶解。R) 由于厚朴在古
方中均采用汤剂, 故笔者也对厚朴的水煎液进行了
测定, 测定结果提示其含量很低。
综合考虑上述文献资料及生产常用设备, 笔者
采用乙醇提取。对醇提取工艺条件进行正交筛选试
验, 筛选条件包括醇浓度、 加醇量、 提取时间、 提取
次数, 以厚朴酚及和厚朴酚总量、 收膏率为测定指
标采用 HUR(T) 正交试验表。见表 7。
厚朴酚与和厚朴酚色谱条件 色谱柱: N2.
(T:V DDW765 DD, 6 !D)流动相: 甲醇I水 (XYZ44)
流速: 7:5 DH [D 检测波长 4UT D 室温F6G。
对照品溶液的制备 精密称取厚朴酚及和
厚朴酚对照品 75:TT D>, 74:R4 D> 加甲醇定容至
65 DH 容量瓶中并稀释到刻度, 摇匀, 制成混合对照
品溶液。 进行标准曲线绘制, 得回归方程厚朴酚: \ !]
R:447W756
^64:Y4, ]5:UUU Y;和厚朴酚:\ !]4:UUVW
756
^R4:5X, ]5:UUU Y。结果表明, 厚朴酚在 7:VX5_
5:564 4 !>,和厚朴酚在 5:UY6 V_5:5R5 Y!> 之间具
有良好的线性关系。
% 实验样品制备方法 根据正交设计表 7 试验,称取厚朴约 45 >, 精密称定, 加入圆底烧瓶, 按试
验号对应的条件试验,水浴温度 U5 ‘,回流提取,455 目尼龙布过滤, 提取液合并, 测定体积, 配制供
试样品液。
含量测定方法 aKH. 测定用样品的制备:
精密吸取提取液 5:6 DH, 加入 46 DH 容量瓶, 甲醇
稀释定容至 46 DH, 过 5:T6 !D 微孔滤膜。按厚朴
酚及和厚朴酚色谱条件测定。结果见表 4, 色谱图
见图 7, 4。!%’,- 李棣华
(天津市中西医结合急腹症研究所, 天津 !)
摘要:目的(探讨厚朴的提取工艺。’方法(利用正交设计法安排试验, 以厚朴酚及厚朴酚的含量和收膏率为指标,考察提取工艺。’结果(最佳的工艺条件为 Y 倍量 X5S乙醇;提取两次, 7 [次。’结论(本研究利用最佳工艺能充分有效
的提取厚朴药材中的有效成分。
关键词: 厚朴; 正交试验; 厚朴酚
中图分类号: ?4YT:4 文献标识码: J 文章编号: 7VX4I767U (4556) 57I55VYI5R
作者简介: 李棣华 (%’) , 男, 实习研究员, 主要从事药物制
剂的研究工作。
表 ! 正交试验因素水平表
水平
7
4
R
醇浓度 (S) J
U5
Y5
X5
加醇量 (倍) Q
Y
V
T
提取时间 () .
4
7:6
7
提取次数 (次) M
7
4
R
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中 药 研 究
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%’(!),(!! -+(
天 津 中 医 药
.0121 3+4510, +6 .5078+10, 9:1; <7=1
综合评价> (收率?最大收率) @AB (厚朴酚及
和厚朴酚含量?最大含量值) @CA
对上述试验结果进行直观分析 ......
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