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编号:10916985
厚朴正交提取工艺的初步研究.PDF
http://www.100md.com 2006年2月23日
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    天 津 中 医 药!%+ !),-’ .010 20,30

    4556 年 4 月第 44 卷第 7 期

    809:4556;<’:44 =’:7

    中 药 研 究

    厚朴为木兰科植物厚朴 2>’++31

    ?0,: 0- @1:或凹叶厚朴 2>’++31 ?0A

    ,: 0- @1: <): 9’9 )0,: B- C1: 的干燥干

    皮、 根皮及枝皮, 临床常用中药材具有燥湿消痰, 下

    气除满。用于湿滞伤中, 脘痞吐泻, 食积气滞, 腹胀

    便秘, 痰饮喘咳。主要成分为厚朴酚 (D>’’) 、 和

    厚朴酚 (’’E’) 、 异厚朴酚 (1’ D>’’) 、 三羟基

    厚朴酚、 去氢三羟基厚朴酚等, 其次是生物碱和挥

    发油F7G。现代药理研究表明具有抗菌作用和暂时降

    压等作用F4G。! 仪器与材料!! 仪器 高效液相色谱仪(岛津 H.I75J!
    紫外检测器 (岛津 LKMI75J
    N2.IK3EOML;十万分之一电子天平 (L)-’)(1

    P-3 QK477M) 。! 材料 厚朴酚及和厚朴酚对照品 (中国药品生

    物制品检定所) ; 甲醇 (色谱纯) ; 重蒸馏水; 厚朴药

    材 (产地四川; 按药典含量测定含厚朴酚及和厚朴

    酚百分比为 4:R6S) 。

    方法与结果

    ! 正交试验设计 厚朴中主要成分厚朴酚及和

    厚朴酚, 可溶于常用的有机溶剂及苛性碱, 常用的

    提取方法有碱溶酸沉淀法、超临界 .O4 提取法、 水

    煎提法、 有机溶剂提取法。7) 有碱溶酸沉淀法FRG

    笔者

    重复其结论发现过滤时较难, 且用酸碱提取对将来

    大生产的设备腐蚀较大。4) 超临界 .O4 提取法FTG

    的

    厚朴酚及和厚朴酚提取率较高, 但其提取物油性较

    大, 应用于制剂生产中较难溶解。R) 由于厚朴在古

    方中均采用汤剂, 故笔者也对厚朴的水煎液进行了

    测定, 测定结果提示其含量很低。

    综合考虑上述文献资料及生产常用设备, 笔者

    采用乙醇提取。对醇提取工艺条件进行正交筛选试

    验, 筛选条件包括醇浓度、 加醇量、 提取时间、 提取

    次数, 以厚朴酚及和厚朴酚总量、 收膏率为测定指

    标采用 HUR(T) 正交试验表。见表 7。

    厚朴酚与和厚朴酚色谱条件 色谱柱: N2.

    (T:V DDW765 DD, 6 !D)流动相: 甲醇I水 (XYZ44)

    流速: 7:5 DH [D 检测波长 4UT D 室温F6G。

    对照品溶液的制备 精密称取厚朴酚及和

    厚朴酚对照品 75:TT D>, 74:R4 D> 加甲醇定容至

    65 DH 容量瓶中并稀释到刻度, 摇匀, 制成混合对照

    品溶液。 进行标准曲线绘制, 得回归方程厚朴酚: \ !]

    R:447W756

    ^64:Y4, ]5:UUU Y;和厚朴酚:\ !]4:UUVW

    756

    ^R4:5X, ]5:UUU Y。结果表明, 厚朴酚在 7:VX5_

    5:564 4 !>,和厚朴酚在 5:UY6 V_5:5R5 Y!> 之间具

    有良好的线性关系。

    % 实验样品制备方法 根据正交设计表 7 试验,称取厚朴约 45 >, 精密称定, 加入圆底烧瓶, 按试

    验号对应的条件试验,水浴温度 U5 ‘,回流提取,455 目尼龙布过滤, 提取液合并, 测定体积, 配制供

    试样品液。

    含量测定方法 aKH. 测定用样品的制备:

    精密吸取提取液 5:6 DH, 加入 46 DH 容量瓶, 甲醇

    稀释定容至 46 DH, 过 5:T6 !D 微孔滤膜。按厚朴

    酚及和厚朴酚色谱条件测定。结果见表 4, 色谱图

    见图 7, 4。!%’,- 李棣华

    (天津市中西医结合急腹症研究所, 天津 !)

    摘要:目的(探讨厚朴的提取工艺。’方法(利用正交设计法安排试验, 以厚朴酚及厚朴酚的含量和收膏率为指标,考察提取工艺。’结果(最佳的工艺条件为 Y 倍量 X5S乙醇;提取两次, 7 [次。’结论(本研究利用最佳工艺能充分有效

    的提取厚朴药材中的有效成分。

    关键词: 厚朴; 正交试验; 厚朴酚

    中图分类号: ?4YT:4 文献标识码: J 文章编号: 7VX4I767U (4556) 57I55VYI5R

    作者简介: 李棣华 (%’) , 男, 实习研究员, 主要从事药物制

    剂的研究工作。

    表 ! 正交试验因素水平表

    水平

    7

    4

    R

    醇浓度 (S) J

    U5

    Y5

    X5

    加醇量 (倍) Q

    Y

    V

    T

    提取时间 () .

    4

    7:6

    7

    提取次数 (次) M

    7

    4

    R

    因素

    中 药 研 究

    VY! 年 ! 月第 !! 卷第 期

    %’(!),(!! -+(

    天 津 中 医 药

    .0121 3+4510, +6 .5078+10, 9:1; <7=1

    综合评价> (收率?最大收率) @AB (厚朴酚及

    和厚朴酚含量?最大含量值) @CA

    对上述试验结果进行直观分析 ......

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