7 0℃时加入 8 0 m L饱和N a H C O ， 溶液，搅拌使其混和均匀，静置冷却至室温，有少量白色沉淀析

    出，过滤除去沉淀。再在不断搅拌下向滤液 中滴加 2 0 %( 质量分数) 的盐酸水溶液 ，并调节 p H值

    为5 . 0 ，冷却至 1 0℃以下，有大量白色沉淀析出，过滤，用蒸馏水洗涤 3次，所得滤渣在 1 0 0

    1 1 0 o C 下干燥 ，得精制尿囊素产品。

    4 结论

    优化的反应条件 为：以磷酸 +对 甲苯磺酸复配酸作为催化剂 ，反应时间在 6 h左右，相应

    尿囊素的收率可以达到 6 0 %以上。在合成反应中分离 出的含催化剂 的滤液同样能够对反应有催

    化活性；通过对合成滤液的再利用，可有效提高乙醛酸的利用率。

    金合 欢基 丙酮的合 成

    金合欢基丙酮又名法 呢酮，该化合物具有清甜香 、玖瑰香 ，用于香精调配 中，可产生清香效

    应，在调香 中有较高的实用价值。

    1 主要试剂

    芳樟醇、乙酰乙酸乙酯：香料级；异丙醇铝、无水硫酸镁、四氢呋喃和镁粉：分析纯；乙

    醚、甲醇 ：分析纯 ；氢气 、乙炔 ：工业级；溴甲烷：工业级 。

    2 金合欢基丙酮的合成实验步骤

    2. 1 香叶基丙酮 的合成

    在装有分馏柱的 5 0 0 m L圆柱烧瓶中加入芳樟醇 9 2 . 4 g( 0 . 6 m o 1 ) 和异丙醇铝 1 . 2 3 g ，加热反

    应体系至 1 6 0℃开始滴加 乙酰 乙酸乙酯 8 5 . 8 g( 0 . 6 6 t o o 1 ) ， 滴加过程维持反应温度在 1 6 0 —1 6 5℃

    之间，反应过程有低沸点物质蒸出 ，滴加完毕后，反应体系保温 ( 1 6 0—1 6 5℃) 2 h ，至 C O： 放 出

    ( 可用氢氧化钙溶液检测) 。接减压蒸馏装置，收集 1 2 2—1 2 4℃ 1 . 3 3 3 k P a的馏分，得 1 0 9 . 3 g ，收率 9 3 . 9 %。

    2 . 2 脱氢橙花叔醇的合成

    格氏试剂 的制备 ：在 2 5 0 m L圆底烧瓶中加入镁粉 1 0 . 8 g( 0 . 4 5 t o o 1 ) 和干燥的 T H F 1 0 0 m L及

    少量的单质碘，搅拌下通入溴甲烷至镁粉消失，备用。

    在 1 0 0 0 m L圆底烧瓶中加入 2 0 0 m L干燥的 T H F ，先通入乙炔使其饱和 ，控制乙炔通入的速

    度为 1 . 3 1 . 5 m L s ，同时缓缓滴加 上面制备的格氏试剂 ( 约 2 m L m i n ) 后 ......