黄连中小檗碱的提取工艺.PDF
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2006年2月23日
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参见附件(138KB，5页)。
黄连中小檗碱的提取工艺X
席国萍 ,何照范
(贵州大学 生化营养研究所 , 贵州 贵阳 550025)
摘 要:运用正交实验设计探讨黄连 Copt is chinensis Franch.中小檗碱的提取工艺。由极差分析和方差分析得
知 ,在本实验考察的影响因素中 ,温度对提取的影响最大 ,固液比对提取的影响次之 ,提取次数对提取的影响最
小。实验结果确定黄连中小檗碱的最佳提取条件为:温度为 60 ℃,9 倍体积的 50 %乙醇 ,提取 2 次 ,每次 1h。在
此条件下 ,黄连中小檗碱的提取率达到 91 %以上。分光光度法测定小檗碱的平均回收率为 97138 %。6 次平行
的相对标准偏差 CV 为 1138 %。
关键词:黄连;小檗碱;提取工艺;提取率;正交实验;方差分析
中图分类号:S567152011 ;Q503 文献标识码:A 文章编号:1008 - 0457 (2004) 06 - 0502 - 05
Study on the optimal extraction process for berberine in rhizoma of the Copt is chinensis Franch.
XI Guo2ping , HE Zhao2f an ( Institute of Biochemist ry and N ut rition , Guiz hou University , Guiz hou Guiyang
550025 , China)
Abstract : The optimal ext raction process for berberine in rhizoma of the Copt is chinensis Franch. was investigated by
orthogonal method. By the variance analysis , the temperature , ext raction times and ratio of solid 2liquid had different
effects on ext raction. Among three factors , temperature had an obvious effect on ext raction. The results showed that
on the condition of temperature 60℃, 1∶ 9 of 50 % ethanol to the rhizoma of Copt is chinensis Franch. ext raction for 2
times and 1h each time ,the average ext raction rate was as high as 91 %. The average recovery rate of berberine deter2
mined by spect rophotomet ry reached 97138 % and the coefficient of variation was 1138 %.
Key words : Copt is chinensis Franch. ;berberine ;ext raction process ;ext raction rate ;orthogonal test ;variance analysis
小檗碱是黄连 Copis chinensis Franch.中最重要的有效成分之一 ,不仅具有广谱的抗菌作用 ,还有一
定的防癌作用 ,近几年来又发现了一些新的用途 ,如治疗原发性高血压、心律失常、高血脂症、消化性溃疡、Ⅱ型糖尿病等 ,可以说是老药新用[1 ]。然而长期以来 ,对黄连有效成分的提取方法研究主要集中在古老
传统的酸碱法 ,也有一些有机溶剂法及水提取法的研究报道 ,但都不是很系统 ,不能为工业化的生产提供
参考价值[2～4 ]。目前对黄连的研究主要有:稀硫酸法 ,石灰乳法 ,有机溶剂法 ,液膜法 ,水提取法等[5～10 ]。
水作为提取溶剂具有资源广 ,生产成本低 ,无环境污染等优点。但是采用水浸提时 ,小檗碱含量较少 ,对纯
化工艺不利。本文采用有机溶剂回流提取的方法进行实验 ,对黄连中小檗碱的提取工艺进行了系统的研
究 ,确定一套最佳提取工艺条件 ,从而为黄连中小檗碱的工业化生产提供参考。
1 材料与方法
1. 1 材料
黄连购自贵阳市花溪区中西药结合第 4 药店 ,经鉴定为毛茛科植物黄连 Copt is chinensis Franch. ;无
水乙醇(重庆川江化学试剂厂) ;盐酸小檗碱(中国药检所) 。
X 收稿日期:2004 - 11 - 05 ;修回日期:2004 - 11 - 15
作者简介:席国萍(1979 - ) ,女,山西隰县人,贵州大学生化营养研究所在读硕士研究生,从事天然产物活性成分的提取、分离和纯化方面的
研究。
山 地 农 业 生 物 学 报 23 (6) :502～506 ,2004
Journal of Mountain Agriculture and Biology
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.1. 2 仪器
电子水浴锅:天津泰斯特仪器公司;7200 型分光光度计:UNI - CO ;RE - 52A 旋转蒸发仪:上海亚荣
生化仪器厂;FA1004 电子天平:上海天平仪器厂。
2 实验方法
2. 1 提取工艺设计
首先选择对提取有影响的因素进行单因素实验 ,根据实验结果选择对提取影响较大的因素作为正交
实验的因素 ,同时选择合适的水平 ,设计正交实验方案。
2. 2 标准曲线的制作
用30mg· 100mL - 1
的盐酸小檗碱标液、无水乙醇作溶剂 ,分别配制 3μg· mL - 1
、 6 μg· mL - 1
、 9
μg· mL - 1
、 12 μg· mL - 1
、 15 μg· mL - 1
、 18 μg· mL - 1
盐酸小檗碱标准溶液 ,用分光光度计于 345nm 处检测 ......
席国萍 ,何照范
(贵州大学 生化营养研究所 , 贵州 贵阳 550025)
摘 要:运用正交实验设计探讨黄连 Copt is chinensis Franch.中小檗碱的提取工艺。由极差分析和方差分析得
知 ,在本实验考察的影响因素中 ,温度对提取的影响最大 ,固液比对提取的影响次之 ,提取次数对提取的影响最
小。实验结果确定黄连中小檗碱的最佳提取条件为:温度为 60 ℃,9 倍体积的 50 %乙醇 ,提取 2 次 ,每次 1h。在
此条件下 ,黄连中小檗碱的提取率达到 91 %以上。分光光度法测定小檗碱的平均回收率为 97138 %。6 次平行
的相对标准偏差 CV 为 1138 %。
关键词:黄连;小檗碱;提取工艺;提取率;正交实验;方差分析
中图分类号:S567152011 ;Q503 文献标识码:A 文章编号:1008 - 0457 (2004) 06 - 0502 - 05
Study on the optimal extraction process for berberine in rhizoma of the Copt is chinensis Franch.
XI Guo2ping , HE Zhao2f an ( Institute of Biochemist ry and N ut rition , Guiz hou University , Guiz hou Guiyang
550025 , China)
Abstract : The optimal ext raction process for berberine in rhizoma of the Copt is chinensis Franch. was investigated by
orthogonal method. By the variance analysis , the temperature , ext raction times and ratio of solid 2liquid had different
effects on ext raction. Among three factors , temperature had an obvious effect on ext raction. The results showed that
on the condition of temperature 60℃, 1∶ 9 of 50 % ethanol to the rhizoma of Copt is chinensis Franch. ext raction for 2
times and 1h each time ,the average ext raction rate was as high as 91 %. The average recovery rate of berberine deter2
mined by spect rophotomet ry reached 97138 % and the coefficient of variation was 1138 %.
Key words : Copt is chinensis Franch. ;berberine ;ext raction process ;ext raction rate ;orthogonal test ;variance analysis
小檗碱是黄连 Copis chinensis Franch.中最重要的有效成分之一 ,不仅具有广谱的抗菌作用 ,还有一
定的防癌作用 ,近几年来又发现了一些新的用途 ,如治疗原发性高血压、心律失常、高血脂症、消化性溃疡、Ⅱ型糖尿病等 ,可以说是老药新用[1 ]。然而长期以来 ,对黄连有效成分的提取方法研究主要集中在古老
传统的酸碱法 ,也有一些有机溶剂法及水提取法的研究报道 ,但都不是很系统 ,不能为工业化的生产提供
参考价值[2～4 ]。目前对黄连的研究主要有:稀硫酸法 ,石灰乳法 ,有机溶剂法 ,液膜法 ,水提取法等[5～10 ]。
水作为提取溶剂具有资源广 ,生产成本低 ,无环境污染等优点。但是采用水浸提时 ,小檗碱含量较少 ,对纯
化工艺不利。本文采用有机溶剂回流提取的方法进行实验 ,对黄连中小檗碱的提取工艺进行了系统的研
究 ,确定一套最佳提取工艺条件 ,从而为黄连中小檗碱的工业化生产提供参考。
1 材料与方法
1. 1 材料
黄连购自贵阳市花溪区中西药结合第 4 药店 ,经鉴定为毛茛科植物黄连 Copt is chinensis Franch. ;无
水乙醇(重庆川江化学试剂厂) ;盐酸小檗碱(中国药检所) 。
X 收稿日期:2004 - 11 - 05 ;修回日期:2004 - 11 - 15
作者简介:席国萍(1979 - ) ,女,山西隰县人,贵州大学生化营养研究所在读硕士研究生,从事天然产物活性成分的提取、分离和纯化方面的
研究。
山 地 农 业 生 物 学 报 23 (6) :502～506 ,2004
Journal of Mountain Agriculture and Biology
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.1. 2 仪器
电子水浴锅:天津泰斯特仪器公司;7200 型分光光度计:UNI - CO ;RE - 52A 旋转蒸发仪:上海亚荣
生化仪器厂;FA1004 电子天平:上海天平仪器厂。
2 实验方法
2. 1 提取工艺设计
首先选择对提取有影响的因素进行单因素实验 ,根据实验结果选择对提取影响较大的因素作为正交
实验的因素 ,同时选择合适的水平 ,设计正交实验方案。
2. 2 标准曲线的制作
用30mg· 100mL - 1
的盐酸小檗碱标液、无水乙醇作溶剂 ,分别配制 3μg· mL - 1
、 6 μg· mL - 1
、 9
μg· mL - 1
、 12 μg· mL - 1
、 15 μg· mL - 1
、 18 μg· mL - 1
盐酸小檗碱标准溶液 ,用分光光度计于 345nm 处检测 ......
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