3. 7 重复性试验

    精密称取同一批样品(20020227) 1g ,5 份 ,分别

    照供试品制备方法 ,制备供试品溶液 ,照上述规定条

    件进行检测 ,以其含量计算 RSD 为 2. 0 % ,结果说

    明重复性符合要求。

    3. 8 回收率试验

    取已知绿原酸含量的同一批样品 0. 5g ,5 份 ,精

    密称定 ,分别按 1∶ 1 比例加入绿原酸对照品 ,照供试

    品制备方法 ,制取供试品溶液 ,照上述规定条件进行

    检测 ,计算结果对照品平均回收率为 98. 66 %,RSD %= 1. 86 %,说明该含量测定方法可行。见表1。

    表 1 回收率试验结果

    编号 样品含量

    (mg)

    加入量

    (mg)

    实测量

    (mg)

    回收率

    ( %)

    ? x ( %) RSD( %)

    1 0. 791 0. 705 1. 464 95. 5

    2 0. 694 0. 705 1. 398 99. 9

    3 0. 803 0. 705 1. 501 99. 0 98. 66 1. 8

    4 0. 627 0. 705 1. 324 98. 9

    5 0. 700 0. 705 1. 405 100

    3. 9 样品测定

    分别精密称取有效期内不同批号的样品各 1g ,照供试品溶液制备方法 ,制备供试品溶液 ,照正文收

    载方法对 10 批样品进行检测 ,结果 20 个数据 ,初步

    确定该产品每片含金银花以绿原酸(C16 H18O9 )计 ,不得少于 0. 4mg。见表 2。

    4 讨论

    4. 1 中药成分复杂 ,鉴别仅以单一成分为对照 ,难

    以反映药品质量 ,在可能的情况下 ,应以有效成分和

    对照药材为对照品为好 ,并尽量简化操作程序。

    4. 2 依据资料记载绿原酸最大吸收有 325nm、327nm、 330nm 3 个波长 ,经取同一对照品溶液 ,分

    别在上述 3 个波长进行检测 ,图谱峰面积积分值显

    示:对照品溶液的最大吸收波长为327nm ,与紫外分

    光光度计所测数据吻合 ,故选择波长为 327nm。

    表 2 10 批样品测定结果

    批号 序号 每片含量(mg) X(mg·片- 1)

    20010202 1 0. 340 0. 345

    2 0. 350

    20010806 3 0. 360 0. 345

    4 0. 330

    20020118 5 0. 470 0. 468

    6 0. 465

    20020227 7 0. 360 0. 355

    8 0. 350

    20020920 9 0. 625 0. 635

    10 0. 645

    20021009 11 0. 725 0. 715

    12 0. 705

    20021212 13 0. 408 0. 419

    14 0. 430

    20030407 15 0. 675 0. 669

    16 0. 663

    20030426 17 0. 623 0. 626

    18 0. 638

    20030526 19 0. 575 0. 567

    20 0. 558

    4. 3 目前资料记载绿原酸成分的检测方法有 3 种:

    紫外吸收分光光度计法[4 ]

    、薄层色谱扫描法[3 ]

    和高

    效液相色谱法[1 ,2 ,5 ]。通过 3 种方法比较 ,我们认为

    高效液相色谱法精密度高 ,重显性好 ,操作方便 ,可

    谓最佳分析方法。

    4. 4 薄层色谱扫描法进行绿原酸成分含量测定 ,稳

    定性较差 ,检测数据下降明显 ,所以无法作为含量测

    定方法。

    参考文献:

    [1 ] 中华人民共和国药典(2000 年版一部) [ S] .北京:化学工业出

    版社,177.

    [ 2 ] 药品标准新药转正标准十九册[ S] . 327.

    [ 3 ] 药品标准新药转正标准十七册[ S] . 109.

    [ 4 ] 药品标准新药转正标准十六册[ S] . 46.

    [ 5 ] 罗杰,林蔚兰,王德勤.野菊花颗粒的质量标准研究[J ] . 中成

    药,2003 ,25 (5) :3632365.

    黄芪复方颗粒质量标准的研究

    何正有 , 夏厚林 , 黄 洁

    (成都中医药大学药学院 ,四川 成都 610075)

    收稿日期:2003211220

    作者简介:何正有(1975～) ,男,四川省阆中市人,讲师,中药学硕士,从事药物分析教学与科研,电话:028289082030 ,E2mail :Hezhengyou @

    yahoo. com. cn。

    关键词:复方黄芪颗粒;五味子;川牛膝;黄芪甲苷;质量标准

    488

    2004年 11 月

    第 26 卷 第 11 期

    中 成 药

    Chinese Traditional Patent Medicine

    November 2004

    Vol . 26 No. 11

    ? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.摘要:目的:建立复方黄芪颗粒(黄芪、五味子、川牛膝等)的质量标准。方法:用 TLC法对颗粒剂中的五味子、川牛膝进

    行定性鉴别;用薄层扫描法测定制剂中黄芪甲苷的含量。结果:在 TLC色谱中能检出五味子、川牛膝;黄芪甲苷在1. 00

    μg～6. 00 μg范围内呈良好的线性关系 , r = 0. 9992 ( n = 6) ;平均回收率为 99. 19 % , RSD = 0. 63 %( n = 6) 。结论:所建方

    法简便、准确、专属性强 ,可用于复方黄芪颗粒的质量控制。

    中图分类号:R927. 2 文献标识码:A 文章编号:100121528 (2004) 1120884203

    Qual ity standard for Huangqi Fufang Granules

    HE Zheng2you , XIA Hou2ling , HUAN GJ ie

    ( School of Chi nese Pharmacy , Chengdu Universi ty of TCM , Chengdu 610075 , Chi na)

    KEY WORDS: Huangqi Fufang Granules ; Fructus Schisandrae Chinensis ; Radix Cyathulae ; ast ragaloside Ⅳ;

    quality standard

    ABSTRACT: AIM: To establish the quality standard for Huangqi Fufang Granules (Radix Ast ragali , Fructus

    Schisandrae Chinensis , Radix Cyathulae , etc. ) . METHODS: Fructus Schisandrae Chinensis , Radix Cyathulae

    were identified by TLC , and the content of ast ragaloside Ⅳwas determined by TLC2scanning. RESULTS:

    Fructus Schisandrae Chinensis , Radix Cyathulae could be identified by TLC. Ast ragaloside Ⅳshowed a good

    linear relationship at a range of 1. 0 μg～6. 0 μg , r = 0. 9992. The average recovery was 99. 19 % , and RSD was

    0. 63 %. CONCLUSION: The methods are simple , accurate and specific , and can be used for the quality cont rol

    of Huangqi Fufang Granules.

    复方黄芪颗粒由黄芪、五味子与川牛膝等 5 味

    中药组成 ,具有补气固表、止汗定喘的功效 ,临床用

    于肺气虚弱、表虚自汗、咳喘气短的治疗 ......