金银花有效成分标准物质的研究.PDF
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2006年2月23日
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参见附件(123KB，2页)。
收稿日期: 2003211205; 修订日期: 2004202218
作者简介: 钟方晓(19632) , 男(汉族) , 山东济南人, 现任山东省中医药研
究院副研究员, 学士学位, 主要从事中药生药和中药化学工作.
金银花有效成分标准物质的研究 钟方晓
(山东省中医药研究院, 山东 济南 250014)
摘要: 目的: 通过对文献报道的金银花主要有效成分的研究, 为控制金银花药材及其提取物质量提供标准物质。方法: 采
用薄层法对金银花有效成分进行了鉴别, 采用溶剂法及干柱法对绿原酸、异绿原酸进行了分离。结果: 金银花中不含木犀
草素和木犀草素- 7- 葡萄糖苷, 或含量很低难以检出, 富含绿原酸和异绿原酸, 并得到两者纯品。结论: 绿原酸和异绿原
酸可作为控制金银花药材及其提取物的标准物质。
关键词: 金银花; 绿原酸; 异绿原酸; 木犀草素
中图分类号: R 282. 5; R 284. 2 文献标识码:B 文章编号: 100820805 (2004) 0720394201
金银花为常用中药, 具有清热解毒, 凉风散热的功效。文献报
道的主要有效成分有如下几类: (1)挥发油: 具有抑菌抗病毒的作
用; (2)木犀草素: 具有抗菌、消炎、改善心血管功能及解痉, 祛痰,抗癌的作用; (3)酚酸类物质: 绿原酸、异绿原酸具有广谱抗菌及
抗氧化的作用。由于金银花挥发油量较低, 成分复杂, 且鲜花与干
花之间主要有效成分有明显的不同, 因此金银花挥发油作为金银
花质量标准物质, 实际工作中操作起来有一定困难, 故暂不列为
主要研究内容。木犀草素、绿原酸等为已知有效成分, 可首先考虑
作为药材质量指标, 另外异绿原酸亦为金银花的主要有效成分,但目前尚缺乏对照品, 故选择木犀素、绿原酸、异绿原酸作为金银
花有效成分标准物的研究对象, 进行提取、分离、鉴定。
1 仪器与试药
所用金银花样品购自山东平邑;UV - 265FW 紫外分光光度
计; 红外光谱仪 Ferk in- ElmerModel 1720 F t ir; F isher- Johns
熔点测定仪; 所用试剂为分析纯。
2 方法与结果
2. 1 有效成分的薄层鉴别
2. 1. 1 木犀草素的薄层鉴别
2. 1. 1. 1 样品制备 金银花适量, 60℃干燥 1 h, 粉碎过 20 目筛,称取 5 g, 于索氏提取器中, 加石油醚(60～ 90℃) 100 m l, 回流提
取至无色, 取出, 晾干, 加醋酸乙酯 100 m l, 回流提取 4 h, 提取液
回收醋酸乙酯, 残渣用 5 m l醋酸乙酯溶解作为供试品溶液。
2. 1. 1. 2 对照品溶液的制备 取木犀草素适量, 精密称定, 加醋
酸乙酯溶解, 配成 1 mg? m l的对照品溶液。
2. 1. 1. 3 薄层色谱鉴别 硅胶 G (青岛海洋化工厂) 0. 5%CMC
- N a 板 10 cm×20 cm , 105℃活化1 h。展开剂: 氯仿2醋酸乙酯2
甲酸(10∶2∶0. 5)。将供试品溶液与对照品溶液点于同一薄层板
上, 展开, 取出, 晾干, 紫外灯下观察: 对照品斑点呈较明显的暗
斑; 供试品溶液在与对照品溶液对应位置无此斑点。说明金银花
中不含木犀草素, 或含量较低难以检出。
2. 1. 2 木犀素- 7- 葡萄糖苷、绿原酸的薄层鉴别
2. 1. 2. 1 供试品溶液的制备 称取金银花样品 5 g, 加 95%乙醇
50 m l, 超声 30 m in, 滤过, 滤液作为供试品溶液。
2. 1. 2. 2 对照品溶液的制备 称取木犀草素- 7- 葡萄糖苷、绿
原酸对照品各适量, 精密称定, 加 95%乙醇溶解, 配成 1 mg? m l
作为对照品溶液。
2. 1. 2. 3 薄层色谱鉴别 展开剂为氯仿2甲醇2甲酸(14∶5∶1)。
将供试品溶液与对照品溶液点于同一薄层板上, 展开, 取出, 晾
干, 紫外光下观察, 供试品溶液中绿原酸、异绿原酸斑点非常清
晰, 无木犀草素苷斑点, 喷FeCl3 显色剂后, 供试品溶液中仍不显
示木犀草素斑点, 提示金银花中不含木犀草- 7- 葡萄糖苷或含
量很低难以检出。
2. 2 金银花中绿原酸、异绿原酸的提取分离 称金银花 1 000 g
粉碎过 2 号筛, 加 15 倍量 95%乙醇, 回流提取 1 h, 滤过, 残渣加
10 倍量95%乙醇, 回流提取30m in, 滤过, 残渣重复提取1 次, 合
并滤液, 放冷, 滤过, 滤液减压回收乙醇至体积约 1 000 m l, 加
30%醋酸铅至不再产生沉淀, 减压抽滤得沉淀 ......
作者简介: 钟方晓(19632) , 男(汉族) , 山东济南人, 现任山东省中医药研
究院副研究员, 学士学位, 主要从事中药生药和中药化学工作.
金银花有效成分标准物质的研究 钟方晓
(山东省中医药研究院, 山东 济南 250014)
摘要: 目的: 通过对文献报道的金银花主要有效成分的研究, 为控制金银花药材及其提取物质量提供标准物质。方法: 采
用薄层法对金银花有效成分进行了鉴别, 采用溶剂法及干柱法对绿原酸、异绿原酸进行了分离。结果: 金银花中不含木犀
草素和木犀草素- 7- 葡萄糖苷, 或含量很低难以检出, 富含绿原酸和异绿原酸, 并得到两者纯品。结论: 绿原酸和异绿原
酸可作为控制金银花药材及其提取物的标准物质。
关键词: 金银花; 绿原酸; 异绿原酸; 木犀草素
中图分类号: R 282. 5; R 284. 2 文献标识码:B 文章编号: 100820805 (2004) 0720394201
金银花为常用中药, 具有清热解毒, 凉风散热的功效。文献报
道的主要有效成分有如下几类: (1)挥发油: 具有抑菌抗病毒的作
用; (2)木犀草素: 具有抗菌、消炎、改善心血管功能及解痉, 祛痰,抗癌的作用; (3)酚酸类物质: 绿原酸、异绿原酸具有广谱抗菌及
抗氧化的作用。由于金银花挥发油量较低, 成分复杂, 且鲜花与干
花之间主要有效成分有明显的不同, 因此金银花挥发油作为金银
花质量标准物质, 实际工作中操作起来有一定困难, 故暂不列为
主要研究内容。木犀草素、绿原酸等为已知有效成分, 可首先考虑
作为药材质量指标, 另外异绿原酸亦为金银花的主要有效成分,但目前尚缺乏对照品, 故选择木犀素、绿原酸、异绿原酸作为金银
花有效成分标准物的研究对象, 进行提取、分离、鉴定。
1 仪器与试药
所用金银花样品购自山东平邑;UV - 265FW 紫外分光光度
计; 红外光谱仪 Ferk in- ElmerModel 1720 F t ir; F isher- Johns
熔点测定仪; 所用试剂为分析纯。
2 方法与结果
2. 1 有效成分的薄层鉴别
2. 1. 1 木犀草素的薄层鉴别
2. 1. 1. 1 样品制备 金银花适量, 60℃干燥 1 h, 粉碎过 20 目筛,称取 5 g, 于索氏提取器中, 加石油醚(60～ 90℃) 100 m l, 回流提
取至无色, 取出, 晾干, 加醋酸乙酯 100 m l, 回流提取 4 h, 提取液
回收醋酸乙酯, 残渣用 5 m l醋酸乙酯溶解作为供试品溶液。
2. 1. 1. 2 对照品溶液的制备 取木犀草素适量, 精密称定, 加醋
酸乙酯溶解, 配成 1 mg? m l的对照品溶液。
2. 1. 1. 3 薄层色谱鉴别 硅胶 G (青岛海洋化工厂) 0. 5%CMC
- N a 板 10 cm×20 cm , 105℃活化1 h。展开剂: 氯仿2醋酸乙酯2
甲酸(10∶2∶0. 5)。将供试品溶液与对照品溶液点于同一薄层板
上, 展开, 取出, 晾干, 紫外灯下观察: 对照品斑点呈较明显的暗
斑; 供试品溶液在与对照品溶液对应位置无此斑点。说明金银花
中不含木犀草素, 或含量较低难以检出。
2. 1. 2 木犀素- 7- 葡萄糖苷、绿原酸的薄层鉴别
2. 1. 2. 1 供试品溶液的制备 称取金银花样品 5 g, 加 95%乙醇
50 m l, 超声 30 m in, 滤过, 滤液作为供试品溶液。
2. 1. 2. 2 对照品溶液的制备 称取木犀草素- 7- 葡萄糖苷、绿
原酸对照品各适量, 精密称定, 加 95%乙醇溶解, 配成 1 mg? m l
作为对照品溶液。
2. 1. 2. 3 薄层色谱鉴别 展开剂为氯仿2甲醇2甲酸(14∶5∶1)。
将供试品溶液与对照品溶液点于同一薄层板上, 展开, 取出, 晾
干, 紫外光下观察, 供试品溶液中绿原酸、异绿原酸斑点非常清
晰, 无木犀草素苷斑点, 喷FeCl3 显色剂后, 供试品溶液中仍不显
示木犀草素斑点, 提示金银花中不含木犀草- 7- 葡萄糖苷或含
量很低难以检出。
2. 2 金银花中绿原酸、异绿原酸的提取分离 称金银花 1 000 g
粉碎过 2 号筛, 加 15 倍量 95%乙醇, 回流提取 1 h, 滤过, 残渣加
10 倍量95%乙醇, 回流提取30m in, 滤过, 残渣重复提取1 次, 合
并滤液, 放冷, 滤过, 滤液减压回收乙醇至体积约 1 000 m l, 加
30%醋酸铅至不再产生沉淀, 减压抽滤得沉淀 ......
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