麝香舒活灵质量标准的研究.PDF
http://www.100md.com
2006年2月23日
| 第1页 |
参见附件(99KB，4页)。
麝香舒活灵质量标准的研究
曾德成
(四川光大制药有限公司 ,四川 彭州 611930)
摘要:对麝香舒活灵中三七、血竭、地黄、薄荷脑、冰片、樟脑进行了薄层色谱鉴别 ,用高效液相色谱法测定了樟脑的含量。
方法简便、快速、重复性好。
关键词:麝香舒活灵;樟脑;反相高效液相色谱法
中图分类号:R284. 1 文献标识码:A 文章编号:100121528 (2000) 0920613204
Studies on the Qual ity Standard of Shexiangshuhuol ing Tincture
ZEN G De2cheng
( Sichuan GuangDa Pharmacy Co. , L TD. , Pengz hou 611930 , Chi na)
Abstract : Objective :To study the quality standard of Shexiangshuhuoling Tincture. Methods :Radix Notogin2
seng , Resincs Draconis , Radix Rehmanniae , Menthol camphol Borneolum Syntheticum and Camplora in Shexi2
ang Shuhuoling Tincture were identified with TLC. Also Camphora was determined with RP2HPLC. Results :
This method is simple , quick and reproducible.
Key words : Shexiangshuhuoling Tincture ; Camphora ; RP2HPLC
收稿日期:1999212209
作者简介:曾德成(1964～) ,男,四川双流县人,高级工程师。主要从事中成药工艺及质量标准研究工作,电话(028)23884066.
麝香舒活灵由三七、血竭、地黄等 8 味中药组
成;具有活血化瘀 ,消肿止痛等功效 ,主要用于各种
闭合性新旧软组织损伤和肌肉疲劳酸痛等症。为控
制产品质量 ,对处方中的三七、血竭、地黄、薄荷脑、冰片、樟脑进行了薄层色谱鉴别;用反相高效液相色
谱法测定樟脑的含量。
1 试药
麝香舒活灵由四川光大制药有限公司生产;批
号为 950656 ,951121 ,951237等。
试剂均为分析纯。
人参皂甙 Rg1及 Rb1 :批号:70329206 ,70429407 ;
血竭对照药材:批号:90628803 ;梓醇对照品:批号:
80829301 ;冰片对照品:批号:74328902 ;薄荷脑对照
品:批号: 72828903 ;樟脑对照品:批号: 74729104。
以上均为中国药品生物制品检定所提供。
薄层板:硅胶 G自制板:厚度 500μm。
2 鉴别试验
2. 1 三七的薄层色谱鉴别
取本品 60ml ,置水浴上加热蒸至约 10ml ,加水
至约 20ml ,放冷。用氯仿 20ml 提取。弃去氯仿液 ,水层用水饱和的正丁醇振摇提取 3 次 ,每次 20ml。
合并正丁醇提取液 ,用氨试液洗涤 2 次 ,每次 20ml。
分取正丁醇液 ,置水浴上蒸干 ,残渣加甲醇0. 5ml 使
溶解 ,作为供试品溶液。另取人参皂甙 Rg1、人参皂
甙 Rb1对照品 ,加甲醇制成 1ml 各含 1mg 的混合溶
液 ,作为对照品溶液。取三七对照药材粉末0. 5g ,加
水约 5 滴 ,搅匀。再加以水饱和的正丁醇 5ml ,密
塞 ,摇匀 ,振摇约 10min。放置 2h ,离心 ,取上清液 ,加以正丁醇饱和的水 3 倍 ,摇匀 ,放置使分层(必要
时离心) 。取正丁醇液 ,置蒸发皿中 ,蒸干。残渣加
甲醇 1ml 使溶解 ,制成三七对照药材药材溶液。吸
取供试品溶液 8μl ,对照药材溶液和对照品溶液各
4 μl ,分别点于同一硅胶 G薄层板上 ,以氯仿 - 醋酸
乙酯 - 甲醇 - 水(15∶ 40∶ 22∶ 10) 5～10 ℃以下放置
12h的下层溶液为展开剂 ,展开 ,取出 ,晾干。喷以
硫酸乙醇(1 →10)溶液 ,110 ℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中 ,在与对照品及对照药材药材色谱相
应的位置上 ,显相同颜色的斑点 ,阴性对照在此无干
扰。见图 1。
2. 2 血竭的薄层色谱鉴别
取本品 40ml ,置水浴上加热蒸干 ,残渣加乙醚
3 ml搅拌使溶解。挥去乙醚至约1ml ,取上清液作
316
2000年 9 月
第 22 卷 第 9 期
中 成 药
Chinese Traditional Patent Medicine
Sep. , 2000
Vol . 22 No. 9
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.图 1 三七的 TLC图谱
1. 供试品溶液
2. 三七药材对照
3. 人参皂甙 Rg1 ,Rb1对照品
4. 三七阴性对照
为供试品溶液。另取血竭对照药材 0. 05g ,加乙醚
2ml振摇溶解制成对照药材溶液。吸取上述 2 种溶
液各10 μl ,分别点于同一硅胶 G薄层板上,以氯仿2甲
醇(19∶ 1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5 %香草醛
硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色
谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色
的主斑点,而阴性对照液在此无干扰。见图2。
图 2 血竭的薄层色谱图
1. 供试品溶液
2. 血竭对照药材
3. 血竭阴性对照
2. 3 地黄的薄层色谱鉴别
取2. 2 项下的供试品 ,挥去乙醚 ,残渣加甲醇
2ml搅拌使溶解 ,取上清液作为供试品溶液。另取
梓醇对照品加甲醇制成 1ml 含 0. 5mg 对照品溶液。
取地黄粉末 2g ,加甲醇 20ml ,置水浴上加热回流
1h。放冷 ,滤过 ,滤液回收甲醇至约 5ml ,作为地黄
对照药材溶液。吸取供试品溶液 10 μl、对照品和对
照药材溶液各 5 μl ,分别以带状点于同一硅胶 G薄
层板上 ,以氯仿2甲醇2水(14∶ 8∶ 1)为展开剂 ,展开。
取出 ,晾干 ,喷以茴香醛试液 ,105 ℃加热至斑点显色
清晰。在与对照药材色谱相应的位置上 ,显相同颜
色的条斑 ,阴性对照品溶液在此无干扰。见图 3。
图 3 地黄薄层色谱图
1. 供试品溶液
2. 梓醇对照品
3. 地黄对照药材
4. 地黄阴性对照
2. 4 薄荷脑、冰片的薄层色谱鉴别
取本品作为供试品 ......
曾德成
(四川光大制药有限公司 ,四川 彭州 611930)
摘要:对麝香舒活灵中三七、血竭、地黄、薄荷脑、冰片、樟脑进行了薄层色谱鉴别 ,用高效液相色谱法测定了樟脑的含量。
方法简便、快速、重复性好。
关键词:麝香舒活灵;樟脑;反相高效液相色谱法
中图分类号:R284. 1 文献标识码:A 文章编号:100121528 (2000) 0920613204
Studies on the Qual ity Standard of Shexiangshuhuol ing Tincture
ZEN G De2cheng
( Sichuan GuangDa Pharmacy Co. , L TD. , Pengz hou 611930 , Chi na)
Abstract : Objective :To study the quality standard of Shexiangshuhuoling Tincture. Methods :Radix Notogin2
seng , Resincs Draconis , Radix Rehmanniae , Menthol camphol Borneolum Syntheticum and Camplora in Shexi2
ang Shuhuoling Tincture were identified with TLC. Also Camphora was determined with RP2HPLC. Results :
This method is simple , quick and reproducible.
Key words : Shexiangshuhuoling Tincture ; Camphora ; RP2HPLC
收稿日期:1999212209
作者简介:曾德成(1964～) ,男,四川双流县人,高级工程师。主要从事中成药工艺及质量标准研究工作,电话(028)23884066.
麝香舒活灵由三七、血竭、地黄等 8 味中药组
成;具有活血化瘀 ,消肿止痛等功效 ,主要用于各种
闭合性新旧软组织损伤和肌肉疲劳酸痛等症。为控
制产品质量 ,对处方中的三七、血竭、地黄、薄荷脑、冰片、樟脑进行了薄层色谱鉴别;用反相高效液相色
谱法测定樟脑的含量。
1 试药
麝香舒活灵由四川光大制药有限公司生产;批
号为 950656 ,951121 ,951237等。
试剂均为分析纯。
人参皂甙 Rg1及 Rb1 :批号:70329206 ,70429407 ;
血竭对照药材:批号:90628803 ;梓醇对照品:批号:
80829301 ;冰片对照品:批号:74328902 ;薄荷脑对照
品:批号: 72828903 ;樟脑对照品:批号: 74729104。
以上均为中国药品生物制品检定所提供。
薄层板:硅胶 G自制板:厚度 500μm。
2 鉴别试验
2. 1 三七的薄层色谱鉴别
取本品 60ml ,置水浴上加热蒸至约 10ml ,加水
至约 20ml ,放冷。用氯仿 20ml 提取。弃去氯仿液 ,水层用水饱和的正丁醇振摇提取 3 次 ,每次 20ml。
合并正丁醇提取液 ,用氨试液洗涤 2 次 ,每次 20ml。
分取正丁醇液 ,置水浴上蒸干 ,残渣加甲醇0. 5ml 使
溶解 ,作为供试品溶液。另取人参皂甙 Rg1、人参皂
甙 Rb1对照品 ,加甲醇制成 1ml 各含 1mg 的混合溶
液 ,作为对照品溶液。取三七对照药材粉末0. 5g ,加
水约 5 滴 ,搅匀。再加以水饱和的正丁醇 5ml ,密
塞 ,摇匀 ,振摇约 10min。放置 2h ,离心 ,取上清液 ,加以正丁醇饱和的水 3 倍 ,摇匀 ,放置使分层(必要
时离心) 。取正丁醇液 ,置蒸发皿中 ,蒸干。残渣加
甲醇 1ml 使溶解 ,制成三七对照药材药材溶液。吸
取供试品溶液 8μl ,对照药材溶液和对照品溶液各
4 μl ,分别点于同一硅胶 G薄层板上 ,以氯仿 - 醋酸
乙酯 - 甲醇 - 水(15∶ 40∶ 22∶ 10) 5～10 ℃以下放置
12h的下层溶液为展开剂 ,展开 ,取出 ,晾干。喷以
硫酸乙醇(1 →10)溶液 ,110 ℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中 ,在与对照品及对照药材药材色谱相
应的位置上 ,显相同颜色的斑点 ,阴性对照在此无干
扰。见图 1。
2. 2 血竭的薄层色谱鉴别
取本品 40ml ,置水浴上加热蒸干 ,残渣加乙醚
3 ml搅拌使溶解。挥去乙醚至约1ml ,取上清液作
316
2000年 9 月
第 22 卷 第 9 期
中 成 药
Chinese Traditional Patent Medicine
Sep. , 2000
Vol . 22 No. 9
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.图 1 三七的 TLC图谱
1. 供试品溶液
2. 三七药材对照
3. 人参皂甙 Rg1 ,Rb1对照品
4. 三七阴性对照
为供试品溶液。另取血竭对照药材 0. 05g ,加乙醚
2ml振摇溶解制成对照药材溶液。吸取上述 2 种溶
液各10 μl ,分别点于同一硅胶 G薄层板上,以氯仿2甲
醇(19∶ 1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5 %香草醛
硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色
谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色
的主斑点,而阴性对照液在此无干扰。见图2。
图 2 血竭的薄层色谱图
1. 供试品溶液
2. 血竭对照药材
3. 血竭阴性对照
2. 3 地黄的薄层色谱鉴别
取2. 2 项下的供试品 ,挥去乙醚 ,残渣加甲醇
2ml搅拌使溶解 ,取上清液作为供试品溶液。另取
梓醇对照品加甲醇制成 1ml 含 0. 5mg 对照品溶液。
取地黄粉末 2g ,加甲醇 20ml ,置水浴上加热回流
1h。放冷 ,滤过 ,滤液回收甲醇至约 5ml ,作为地黄
对照药材溶液。吸取供试品溶液 10 μl、对照品和对
照药材溶液各 5 μl ,分别以带状点于同一硅胶 G薄
层板上 ,以氯仿2甲醇2水(14∶ 8∶ 1)为展开剂 ,展开。
取出 ,晾干 ,喷以茴香醛试液 ,105 ℃加热至斑点显色
清晰。在与对照药材色谱相应的位置上 ,显相同颜
色的条斑 ,阴性对照品溶液在此无干扰。见图 3。
图 3 地黄薄层色谱图
1. 供试品溶液
2. 梓醇对照品
3. 地黄对照药材
4. 地黄阴性对照
2. 4 薄荷脑、冰片的薄层色谱鉴别
取本品作为供试品 ......
您现在查看是摘要介绍页，详见PDF附件(99KB，4页)。