髯毛樟叶和樟叶精油化学成分的研究.pdf
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2006年2月23日
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参见附件(170KB,7页)。
泗川林业科技 1 9 9 0 ;1 1( 3)
髯毛樟叶和樟叶精
黄远征 胡隆基 - ● -_ _ - -_ _ -_ - ,( 中国科学院成都生物研 究所 )
油化学成分的研究
向 在 筠
( 中国科学院成都分院测试中心)
摘 要
7
·
f
用毛细管 气相色谱法和 色谱一 质谱一 计算机联用技 术对四川省的髯毛樟叶和樟
叶的精 油化学成分进行 了研 究 从髯毛樟叶精油 中鉴定 出4 5 个 成分, 其主要成分是
1 . 8 一 桉叶油素3 6 . 2 8 、香叶醛1 2 . 1 6 4、橙花醛0 . 0 6 %、香桧 烯1 0 . 7 9 %等,从樟
叶精油 中鉴定 出4 9 个 成分,其主要 成分是樟脑3 7 . 3 6 %、B一橙花叔醇 . 2 8 %等。
前者为第一次研 究,后者可能. 是樟树的一个新 的生化类型。这一研究为植物分类和
资源利 用提供 了依据。 .
关 键 词 : 墅 至 隧 芷, 升 分 以黄樟根精油为原料的合成洋茉莉醛和以油樟叶精油为原料的单离桉叶油素是四川省宜
宾地 区的重要出 口产品,每年为国家换 回不少外汇。 由于这两种产品国际市场销路好、利润
大、创汇率高, 因而近几年来 竞相建厂生产,造成原料精油供不应求。为了开辟新的原料来
源, 合理利用资源,作者对四川省的髯毛樟( Ci n n a mo mu m b a r o a t o - a x i l l a t u m N. Ch a o )
叶和樟 ( Ci n n a mo mu m c a mp h o r a ( L. ) p r e s 1 .)叶的精油化学成分进行了研究。前者为第
一
次研究;后者可能是樟树的一个新的生化类型。
实 验 部 分
1.油样 髯毛樟叶于1 9 8 7 年 8月采 自四川省宜宾市,樟叶于1 9 8 7 年 6月采自四川省成
都市,用水蒸汽蒸馏法提油,其出油率分别为0 . 7 0 和0 . 6 3 % ( v w)。
2.毛细管气相 色谱实验
①仪器:S I GMA2 o o o 型毛细管气相 笆谱仪;LCI 一 1 0 0型数据处理器;5 0 m×5 0 r am键
合OV一 1 0 1 弹性石英柱 ( P. E. 公司产)。
②试剂:色谱纯直链烷烃C 一C。 ( 上海试剂一厂产),精油成分标准品若干 ( 日化成
产)。
③ 色谱条件:载气, 高纯氮气;捡测器, F I D;载气线速: 1 8 c m秒;进样量,0 . 2 u l ;
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分流比,1 0 0 :1;柱温,7 0 ~2 3 0 ~ C;l 『 } 温速率, 4℃ 分。在上述条件下对髯毛樟叶和
樟叶精油进行了色谱分离实验和标准品叠加定性实验;并按W . J e n n i n g s … 的方法测定了精
油组分的程升保留指数。
3.毛细管气相色谱一质谱一计算枧联用实验 _
①仪器:DANI 3 8 O 0 一VG7 o 7 o E —VG I 1 2 5 o 色谱一质谱一计算机 联 用 系 统;5 0 m×
0 . 2 5 n m链合OV— 1 0I 弹性石英柱
②条件:电离电压,7 0 e v ;发射电流,1 . 7 m A;分辨率:1 0 0 o ;加速电压,6 0 0 0 V ;倍
增 电压,2 2 0 0 V;入 口温度, 2 5 0 ℃;接 口温度, 2 2 0 ℃; 离子源温度, 2 0 0 ;柱温, 7 0 ~2 0 0 ℃;
升温速度, 3℃ 分。
精油各组分的定性就是根据上述标准品叠加实验,保留指数测定和质谱测定 3种方法综
合考虑并查阅有关文献 n 进行比较确定;而精油各组分的定量 由LC I - - I O O ~数据处理器
根据色谱图按面积归一法求出,来作进一步校正。
实 验 结 果 及 讨 论
髯毛樟叶和樟叶精油毛细管气相色谱图分别表示在 图 1和图 2,其分析结果列于表 1和
表 2。在现有 色谱条件下从髯毛樟叶精油 中总共分离出 I 6 o个色谱峰,其中含量在0 . 0 5 %以
上的组分有5 4 个, 初步鉴定出4 5 个,其含量 占精油总组成的9 6 . 9 3 %,最主要的组分是1 . 8 一
桉叶油素3 6 . 2 8 %、 香叶醛I 2 . I 7 %、 橙花醛1 0 ‘ 0 6 %、香桧烯 1 0 . 7 9 等;从樟叶精油 中总共 分
离出约2 0 0 个色谱峰,其 中含量在0 . 0 5 以上的组分有5 6 个,初步鉴定出 4 9个,其含量占精
油总组成的 8 2 . 4 8 %,最主要的组分是樟脑 3 7 . 3 6 、B 一橙花叔醇 2 2 . 2 8 等。这一分析不
仅为该精油资源的合理利用提供了依据,而且为该植物的鉴别提供了依据。例如髯毛樟和银
木在形态上很柑近,,有时难于区分,而它们的精油化学组成有明显的区别;银木叶精油主
含樟脑 2 5. 8 9 - - ' 3 6. 2 8%和反 式异甲基丁子香酚 0 . 0 2 ~6 . 7 3 ;而髯毛樟叶精油中这两种
成分含量甚微。另外油樟叶精油中虽含有较大量的 I . 8 一 桉叶油素和香桧烯,但几乎不含橙
花醛和香叶醛。据此,可将这几种植物 区别开来。另据报 樟叶精油中有主台I . 8 一桉叶油
索6 I %;主含B 一 橙花叔醇2 6 %的,我们测得的成都樟叶精油主 含樟脑 3 7 . 3 6 和B 一橙花叔
醇2 2 . 2 8 %, 可能是一新的生化类型, 还有在樟叶精油中有一个成分含量达I 2 . 1 8 ( 峰号5 O ) ,测得该成分的保留指数为1 7 0 0( 与正十七烷重合),但在色谱一质谱实验条件下不稳定,没
有找到分子离子峰, 同时,该组分峰面积也大大减小,所 以没有鉴定出来,有待于进一步研
究。
表 l 髯 毛 樟 叶 精 油 分 析 结 果
峰 号 被 鉴 定 化 合 物 保 留 指 数 ·· 含 量( %)
1
2
顺 式一3一己烯 醇
正 己 醇
845
857
O.23
trace+ +
∞
鲫
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3O
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a一 瞢 烯
a一 蒎 烯
莰 烯
6 一甲基~ 庚一 5 一
烯一 2一酮
香 桧 烯
B一 蒎 烯
月 桂 烯
a一水芹烯
△ ......
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黄远征 胡隆基 - ● -_ _ - -_ _ -_ - ,( 中国科学院成都生物研 究所 )
油化学成分的研究
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( 中国科学院成都分院测试中心)
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用毛细管 气相色谱法和 色谱一 质谱一 计算机联用技 术对四川省的髯毛樟叶和樟
叶的精 油化学成分进行 了研 究 从髯毛樟叶精油 中鉴定 出4 5 个 成分, 其主要成分是
1 . 8 一 桉叶油素3 6 . 2 8 、香叶醛1 2 . 1 6 4、橙花醛0 . 0 6 %、香桧 烯1 0 . 7 9 %等,从樟
叶精油 中鉴定 出4 9 个 成分,其主要 成分是樟脑3 7 . 3 6 %、B一橙花叔醇 . 2 8 %等。
前者为第一次研 究,后者可能. 是樟树的一个新 的生化类型。这一研究为植物分类和
资源利 用提供 了依据。 .
关 键 词 : 墅 至 隧 芷, 升 分 以黄樟根精油为原料的合成洋茉莉醛和以油樟叶精油为原料的单离桉叶油素是四川省宜
宾地 区的重要出 口产品,每年为国家换 回不少外汇。 由于这两种产品国际市场销路好、利润
大、创汇率高, 因而近几年来 竞相建厂生产,造成原料精油供不应求。为了开辟新的原料来
源, 合理利用资源,作者对四川省的髯毛樟( Ci n n a mo mu m b a r o a t o - a x i l l a t u m N. Ch a o )
叶和樟 ( Ci n n a mo mu m c a mp h o r a ( L. ) p r e s 1 .)叶的精油化学成分进行了研究。前者为第
一
次研究;后者可能是樟树的一个新的生化类型。
实 验 部 分
1.油样 髯毛樟叶于1 9 8 7 年 8月采 自四川省宜宾市,樟叶于1 9 8 7 年 6月采自四川省成
都市,用水蒸汽蒸馏法提油,其出油率分别为0 . 7 0 和0 . 6 3 % ( v w)。
2.毛细管气相 色谱实验
①仪器:S I GMA2 o o o 型毛细管气相 笆谱仪;LCI 一 1 0 0型数据处理器;5 0 m×5 0 r am键
合OV一 1 0 1 弹性石英柱 ( P. E. 公司产)。
②试剂:色谱纯直链烷烃C 一C。 ( 上海试剂一厂产),精油成分标准品若干 ( 日化成
产)。
③ 色谱条件:载气, 高纯氮气;捡测器, F I D;载气线速: 1 8 c m秒;进样量,0 . 2 u l ;
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分流比,1 0 0 :1;柱温,7 0 ~2 3 0 ~ C;l 『 } 温速率, 4℃ 分。在上述条件下对髯毛樟叶和
樟叶精油进行了色谱分离实验和标准品叠加定性实验;并按W . J e n n i n g s … 的方法测定了精
油组分的程升保留指数。
3.毛细管气相色谱一质谱一计算枧联用实验 _
①仪器:DANI 3 8 O 0 一VG7 o 7 o E —VG I 1 2 5 o 色谱一质谱一计算机 联 用 系 统;5 0 m×
0 . 2 5 n m链合OV— 1 0I 弹性石英柱
②条件:电离电压,7 0 e v ;发射电流,1 . 7 m A;分辨率:1 0 0 o ;加速电压,6 0 0 0 V ;倍
增 电压,2 2 0 0 V;入 口温度, 2 5 0 ℃;接 口温度, 2 2 0 ℃; 离子源温度, 2 0 0 ;柱温, 7 0 ~2 0 0 ℃;
升温速度, 3℃ 分。
精油各组分的定性就是根据上述标准品叠加实验,保留指数测定和质谱测定 3种方法综
合考虑并查阅有关文献 n 进行比较确定;而精油各组分的定量 由LC I - - I O O ~数据处理器
根据色谱图按面积归一法求出,来作进一步校正。
实 验 结 果 及 讨 论
髯毛樟叶和樟叶精油毛细管气相色谱图分别表示在 图 1和图 2,其分析结果列于表 1和
表 2。在现有 色谱条件下从髯毛樟叶精油 中总共分离出 I 6 o个色谱峰,其中含量在0 . 0 5 %以
上的组分有5 4 个, 初步鉴定出4 5 个,其含量 占精油总组成的9 6 . 9 3 %,最主要的组分是1 . 8 一
桉叶油素3 6 . 2 8 %、 香叶醛I 2 . I 7 %、 橙花醛1 0 ‘ 0 6 %、香桧烯 1 0 . 7 9 等;从樟叶精油 中总共 分
离出约2 0 0 个色谱峰,其 中含量在0 . 0 5 以上的组分有5 6 个,初步鉴定出 4 9个,其含量占精
油总组成的 8 2 . 4 8 %,最主要的组分是樟脑 3 7 . 3 6 、B 一橙花叔醇 2 2 . 2 8 等。这一分析不
仅为该精油资源的合理利用提供了依据,而且为该植物的鉴别提供了依据。例如髯毛樟和银
木在形态上很柑近,,有时难于区分,而它们的精油化学组成有明显的区别;银木叶精油主
含樟脑 2 5. 8 9 - - ' 3 6. 2 8%和反 式异甲基丁子香酚 0 . 0 2 ~6 . 7 3 ;而髯毛樟叶精油中这两种
成分含量甚微。另外油樟叶精油中虽含有较大量的 I . 8 一 桉叶油素和香桧烯,但几乎不含橙
花醛和香叶醛。据此,可将这几种植物 区别开来。另据报 樟叶精油中有主台I . 8 一桉叶油
索6 I %;主含B 一 橙花叔醇2 6 %的,我们测得的成都樟叶精油主 含樟脑 3 7 . 3 6 和B 一橙花叔
醇2 2 . 2 8 %, 可能是一新的生化类型, 还有在樟叶精油中有一个成分含量达I 2 . 1 8 ( 峰号5 O ) ,测得该成分的保留指数为1 7 0 0( 与正十七烷重合),但在色谱一质谱实验条件下不稳定,没
有找到分子离子峰, 同时,该组分峰面积也大大减小,所 以没有鉴定出来,有待于进一步研
究。
表 l 髯 毛 樟 叶 精 油 分 析 结 果
峰 号 被 鉴 定 化 合 物 保 留 指 数 ·· 含 量( %)
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正 己 醇
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