淫羊藿化学成分的研究.PDF
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2006年2月23日
第1页 |
参见附件(81KB,3页)。
Studies on chemical constituents from rhizome of Impatiens
pritzellii var1 hupehensis
ZHAO Xiao2ya
1
, SUN Han 2dong2
, WU Ji2zhou1
(11 School of Pharmacy of Tongji medical College , Huazhong University of Science and Technology , Wuhan 430030 , China ;
21 Laboratory of Phytochemistry , Kunming Institute of Botany , Chinese Academy of Sciences , Kunming 650204 , China)
[ Abstract] Objective : To study the chemical constituents from the rhizome of Impatiens pritzellii var1 hupehensis1 Method : The rhi2
zome were extracted with methanol , isolated and purified by column chromatography on silica gel 1 All the compounds were identified on the ba 2
sis of spectral analysis (including IR , MS , NMR) and physico2chemical characters1 Result : Five compounds were identified asα 2spinasterol
(Ⅰ) ,α 2spinasteryl27 , 222dien232O2 β 2D2glucopyranoside ( Ⅱ) , stigmast27 ,222dien232 one ( Ⅲ) , stearic acid ( Ⅳ) , hentriantane ( Ⅴ) 1
Conclusion : Compound Ⅰis isolated from this plant for the first time , Compound Ⅱ, Ⅲ, Ⅳ, Ⅴare isolated from genus Balsaminaceae for
the first time1
[ Key words] Impatiens pritzellii var1 hupehensis ; steroids ; stearic acid ; hentriantane [责任编辑 李 禾]
淫羊藿化学成分的研究
李遇伯, 孟繁浩, 鹿秀梅, 李发美3
(沈阳药科大学 药学院 ,辽宁 沈阳 110016)
[摘要] 目的:对淫羊藿 Epimedium brevicornum Maxim1 化学成分进行研究。方法:硅胶柱及薄层色谱分离 ,光
谱分析鉴定结构。结果:分离鉴定了5个化合物:金丝桃苷(hyperoside ,Ⅰ) ,淫羊藿苷(icariin ,Ⅱ) ,朝藿定B(epimedin
B ,Ⅲ) ,朝藿定 C(epimedin C ,Ⅳ) ,肌醇(inositol ,Ⅴ) 结论:其中 Ⅰ, Ⅲ, Ⅳ, Ⅴ化合物为首次从该种植物中分离鉴定。
[关键词] 淫羊藿;化学成分
[中图分类号] R 284. 1 [文献标识码] A [文章编号] 100125302 (2005) 0820586203
[收稿日期] 2004201225
[通讯作者] 3
李发美,Tel : (024) 2384371123361 ,E 2mail :fameili @
1631com
淫羊藿是小檗科淫羊藿属 Epimedium 多种植物
的干燥地上部分 ,具有补肾阳 ,强筋骨 ,祛风湿的作
用。淫羊藿品种繁多 ,2000 年版《中国药典》一部收
载了5种淫羊藿植物淫羊藿、箭叶淫羊藿、巫山淫羊
藿、柔毛淫羊藿和朝鲜淫羊藿作为正品淫羊藿药用。
其中淫羊藿又称心叶淫羊藿 ,其化学成分的研究报
道较少。仅报道过淫羊藿苷 ,淫羊藿次苷 ,巫山淫羊
藿苷 ,宝藿苷 Ⅵ,山柰酚23 , 72O2 α 2L2鼠李糖苷 ,hexandraside 及 epimedoside
[1 ,2 ]。为了更好地控制淫
羊藿药材的质量 ,保证临床用药的安全有效 ,作者对
淫羊藿植物的地上部分进行了研究 ,并从中分离鉴
定了5个化合物 ,金丝桃苷(hyperoside , Ⅰ) ,淫羊藿
苷(icariin , Ⅱ) ,朝藿定 B (epimedin B , Ⅲ) ,朝藿定 C
(epimedin C , Ⅳ) , 肌醇(inositol , Ⅴ)其中 Ⅰ, Ⅲ, Ⅳ,Ⅴ为首次从该种植物中鉴定的化合物。
1 仪器与实验材料
Yanco MP - S3显微熔点测定仪(未校正) ;Bruk2
er IFS - 55 型红外分光光度计;Bruker ARS - 300 型
核磁共振仪;Agilent 1100 型离子阱质谱仪。薄层色
谱用硅胶 G(10~40μm) ,柱色谱用硅胶(200~300
目)均为青岛海洋化工厂生产。其他试剂均为分析
纯。淫羊藿药材购自陕西汉中 ,由沈阳药科大学孙
启时教授鉴定为 Epimedium brevicoenum Maxim1。槲
皮素、淫羊藿苷和肌醇对照品均由中国药品生物制
· 685 ·
第30卷第8期
2005年4月 中 国 中 药 杂 志
China Journal of Chinese Materia Medica
Vol130 ,Issue 8
April ,2005
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.品检定所提供。
2 提取分离
取淫羊藿全草115 kg ,粉碎 ,用75 %乙醇回流提
取3次 ,每次2 h。合并提取液浓缩至无醇味得浸膏
105 g。将浸膏溶于适量水中 ,依次用石油醚 ,醋酸
乙酯和正丁醇萃取 ,得正丁醇层萃取物35 g ,进行硅
胶柱色谱 ,用氯仿2甲醇梯度洗脱 ,经硅胶柱色谱和
制备薄层等方法 ,分离得到5个化合物。
3 结构鉴定
化合物 Ⅰ 黄色针状结晶(氯仿2甲醇) ,mp
230~232 ℃。HCl2Mg反应呈玫瑰红颜色 ,Molish 反
应出现棕色环(阳性) 。ESI 2MS m z :487[M+ Na ]
+
,325[M + Na - 162 ]
+。1
H2NMR (DMSO2d6 ) δ: 12162
(1H ,s ,OH25) ,10182 (1H , s ,OH27) ,9180 (1H , s ,OH2
4′ ) ,9121 (1H , s ,OH23′ ) ,7171 (1H , d , J = 814 Hz ,H2
6′ ) ,7153 (1H ,br s ,H22′ ) ,6182 (1H ,d , J = 817 Hz ,H2
5′ ) ,6142 (1H ,br s ,H28) ,6123 (1H ,s ,H26) ,5137 (1H ,d ,J = 718 Hz ,半乳糖的端基质子) ......
pritzellii var1 hupehensis
ZHAO Xiao2ya
1
, SUN Han 2dong2
, WU Ji2zhou1
(11 School of Pharmacy of Tongji medical College , Huazhong University of Science and Technology , Wuhan 430030 , China ;
21 Laboratory of Phytochemistry , Kunming Institute of Botany , Chinese Academy of Sciences , Kunming 650204 , China)
[ Abstract] Objective : To study the chemical constituents from the rhizome of Impatiens pritzellii var1 hupehensis1 Method : The rhi2
zome were extracted with methanol , isolated and purified by column chromatography on silica gel 1 All the compounds were identified on the ba 2
sis of spectral analysis (including IR , MS , NMR) and physico2chemical characters1 Result : Five compounds were identified asα 2spinasterol
(Ⅰ) ,α 2spinasteryl27 , 222dien232O2 β 2D2glucopyranoside ( Ⅱ) , stigmast27 ,222dien232 one ( Ⅲ) , stearic acid ( Ⅳ) , hentriantane ( Ⅴ) 1
Conclusion : Compound Ⅰis isolated from this plant for the first time , Compound Ⅱ, Ⅲ, Ⅳ, Ⅴare isolated from genus Balsaminaceae for
the first time1
[ Key words] Impatiens pritzellii var1 hupehensis ; steroids ; stearic acid ; hentriantane [责任编辑 李 禾]
淫羊藿化学成分的研究
李遇伯, 孟繁浩, 鹿秀梅, 李发美3
(沈阳药科大学 药学院 ,辽宁 沈阳 110016)
[摘要] 目的:对淫羊藿 Epimedium brevicornum Maxim1 化学成分进行研究。方法:硅胶柱及薄层色谱分离 ,光
谱分析鉴定结构。结果:分离鉴定了5个化合物:金丝桃苷(hyperoside ,Ⅰ) ,淫羊藿苷(icariin ,Ⅱ) ,朝藿定B(epimedin
B ,Ⅲ) ,朝藿定 C(epimedin C ,Ⅳ) ,肌醇(inositol ,Ⅴ) 结论:其中 Ⅰ, Ⅲ, Ⅳ, Ⅴ化合物为首次从该种植物中分离鉴定。
[关键词] 淫羊藿;化学成分
[中图分类号] R 284. 1 [文献标识码] A [文章编号] 100125302 (2005) 0820586203
[收稿日期] 2004201225
[通讯作者] 3
李发美,Tel : (024) 2384371123361 ,E 2mail :fameili @
1631com
淫羊藿是小檗科淫羊藿属 Epimedium 多种植物
的干燥地上部分 ,具有补肾阳 ,强筋骨 ,祛风湿的作
用。淫羊藿品种繁多 ,2000 年版《中国药典》一部收
载了5种淫羊藿植物淫羊藿、箭叶淫羊藿、巫山淫羊
藿、柔毛淫羊藿和朝鲜淫羊藿作为正品淫羊藿药用。
其中淫羊藿又称心叶淫羊藿 ,其化学成分的研究报
道较少。仅报道过淫羊藿苷 ,淫羊藿次苷 ,巫山淫羊
藿苷 ,宝藿苷 Ⅵ,山柰酚23 , 72O2 α 2L2鼠李糖苷 ,hexandraside 及 epimedoside
[1 ,2 ]。为了更好地控制淫
羊藿药材的质量 ,保证临床用药的安全有效 ,作者对
淫羊藿植物的地上部分进行了研究 ,并从中分离鉴
定了5个化合物 ,金丝桃苷(hyperoside , Ⅰ) ,淫羊藿
苷(icariin , Ⅱ) ,朝藿定 B (epimedin B , Ⅲ) ,朝藿定 C
(epimedin C , Ⅳ) , 肌醇(inositol , Ⅴ)其中 Ⅰ, Ⅲ, Ⅳ,Ⅴ为首次从该种植物中鉴定的化合物。
1 仪器与实验材料
Yanco MP - S3显微熔点测定仪(未校正) ;Bruk2
er IFS - 55 型红外分光光度计;Bruker ARS - 300 型
核磁共振仪;Agilent 1100 型离子阱质谱仪。薄层色
谱用硅胶 G(10~40μm) ,柱色谱用硅胶(200~300
目)均为青岛海洋化工厂生产。其他试剂均为分析
纯。淫羊藿药材购自陕西汉中 ,由沈阳药科大学孙
启时教授鉴定为 Epimedium brevicoenum Maxim1。槲
皮素、淫羊藿苷和肌醇对照品均由中国药品生物制
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第30卷第8期
2005年4月 中 国 中 药 杂 志
China Journal of Chinese Materia Medica
Vol130 ,Issue 8
April ,2005
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.品检定所提供。
2 提取分离
取淫羊藿全草115 kg ,粉碎 ,用75 %乙醇回流提
取3次 ,每次2 h。合并提取液浓缩至无醇味得浸膏
105 g。将浸膏溶于适量水中 ,依次用石油醚 ,醋酸
乙酯和正丁醇萃取 ,得正丁醇层萃取物35 g ,进行硅
胶柱色谱 ,用氯仿2甲醇梯度洗脱 ,经硅胶柱色谱和
制备薄层等方法 ,分离得到5个化合物。
3 结构鉴定
化合物 Ⅰ 黄色针状结晶(氯仿2甲醇) ,mp
230~232 ℃。HCl2Mg反应呈玫瑰红颜色 ,Molish 反
应出现棕色环(阳性) 。ESI 2MS m z :487[M+ Na ]
+
,325[M + Na - 162 ]
+。1
H2NMR (DMSO2d6 ) δ: 12162
(1H ,s ,OH25) ,10182 (1H , s ,OH27) ,9180 (1H , s ,OH2
4′ ) ,9121 (1H , s ,OH23′ ) ,7171 (1H , d , J = 814 Hz ,H2
6′ ) ,7153 (1H ,br s ,H22′ ) ,6182 (1H ,d , J = 817 Hz ,H2
5′ ) ,6142 (1H ,br s ,H28) ,6123 (1H ,s ,H26) ,5137 (1H ,d ,J = 718 Hz ,半乳糖的端基质子) ......
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