3. 6 样品乙醇残余量测定 取3. 3 项下供试液进样。结果5 批样

    品中乙醇残留量分别为 1. 07% , 1. 36% , 1. 63% , 1. 21% ,1. 16%。对同一样供试品溶液测定残留乙醇 6 次, 结果RSD 为

    2. 9%。

    4 讨论

    4. 1 本药不溶于无水乙醇、乙醚和冷水, 易溶于热水和稀醇。本

    药加内标甲醇的水溶液在室温下为透明胶状, 不易抽样, 为了不

    影响内标甲醇及样品中残留乙醇的逸失, 将内标液于 50℃水浴

    温热后溶解样品, 再进行测定。

    4. 2 样品溶液直接进样具有操作简便、准确的优点, 但对溶剂

    必须有严格要求, 需经色谱分析无杂质峰后, 方可使用。

    4. 3 本文采用气相色谱法, 将样品溶液直接进样, 方法简便、灵

    敏, 准确地测定了甘草酸单铵盐中残留乙醇的含量, 限量控制建

    议不得大于 2%。本法重现性好, 各组分峰均有很好的分离度和

    对称性, 可作为该药质量标准测定的依据之一。

    参考文献:

    [ 1 ] 中华人民共和国卫生部药典委员会. 中国药典, ê 部[S ]. 北京: 化学

    工业出版社, 2000: 附录64264.

    [ 2 ] U SP. XX IX. 1999: 122121221.

    泽泻指纹图谱的初步研究 许 , 杨松松

    (辽宁中医学院, 辽宁 沈阳 110032)

    摘要: 目的: 对泽泻药材进行质量控制。方法: 高效液相色谱法。结果: 不同来源的泽泻药材的中等极性部分的高效液相

    色谱图表明, 其共有峰为 7 个, 基本达到基线分离, 符合指纹图谱的要求。结论: 经方法学考察, 认为该法稳定性强, 精密

    度高, 重现性和专属性较好, 可以用于指纹图谱的制定和研究。

    关键词: 泽泻; 指纹图谱; 高效液相色谱法

    中图分类号: R284. 1 文献标识码:B 文章编号: 100820805 (2003) 1220727202

    泽泻为泽泻科泽泻属植物A lism a orientalis (Sam. ) Juzep 的

    干燥块茎, 主要分布于我国的四川和福建两省。具有利小便、清

    湿热的功效。用于治疗小便不利, 水肿胀满, 泄泻尿少, 痰饮眩

    晕, 热淋涩痛。近来的研究表明, 该植物主要含有三萜、倍半萜、多糖等成分; 其药效学研究表明, 泽泻除了具有利尿、消肿的活

    性外, 还有抗脂肪肝、降血脂、抗过敏等活性。药材呈类球形、椭

    圆形或卵圆形, 长 2～ 7 cm , 直径2～ 6 cm。表面黄白色或淡黄棕

    色, 有不规则的横向环状浅沟及多数细小突起的须根痕, 底部有

    的有瘤状芽痕, 质坚实, 断面黄白色, 粉性, 有多数细孔, 味微苦。

    本品的野生和栽培品种较多。随着 GA P 生产基地的建立, 亟需

    一个能够控制药品量的方法的建立。我们采用高效液相色谱法

    对泽泻的指纹图谱进行了研究。

    1 仪器与试药

    1. 1 仪器 岛津2高效液相色谱仪 10A T, SPD210A T 可见2紫外

    检测器, Sh imaduz液相色谱工作站。进样器: S IL 210A 自动进样

    器。ODS 柱: Sh imadzu ODS 柱, 填料粒度5 L m。

    1. 2 试药 泽泻, 产于四川和福建。

    2 方法与结果

    2. 1 对照品溶液的制备 取 242乙酰泽泻醇A , 泽泻醇A , 25

    anthyl2alisolA 各5mg, 加甲醇使溶解, 并定容于5m l量瓶中, 作

    为对照品溶液。

    2. 2 测定波长和流动相的选择 根据文献报道, 三萜类成分是

    泽泻的主要活性成分, 而且我们选的对照品在 203 nm 处有最大

    吸收, 但是, 试验所用的试剂在这个波长下干扰较大, 因此, 选择

    210 nm 为测定波长。流动相为甲醇2乙腈2水(30∶20∶20)。

    2. 3 供试品溶液的制备 取泽泻药材 2 g, 醋酸乙酯超声提取 30

    m in, 加 5%碳酸氢钠萃取 3 次, 弃去, 醋酸乙酯层回收溶媒, 残渣

    加甲醇使溶解, 并定容于5 m l量瓶中, 作为供试品溶液。

    3 方法学考察

    3. 1 稳定性实验 取样品号 021109 的样品, 按供试品溶液制备

    方法制备供试品溶液, 分别在 0, 2, 4, 6, 8, 10 h 时间间隔内测定

    指纹图谱。结果表明, 各色谱峰的相对保留时间和峰面积的比值

    基本稳定, 符合指纹图谱制定的要求。

    3. 2 精密度实验 取上述样品, 制备供试品溶液, 连续 5 次测定

    指纹图谱, 结果表明, 以 242乙酰泽泻醇A 参照, 各色谱峰的保留

    时间和峰面积的比值基本不变(RSD 小于 2. 0%)。

    3. 3 重复性试验 取上述样品5 份, 按供试品溶液的制备方法制

    备供试品溶液, 测定指纹图谱。结果显示, 5 次测定结果稳定, 各

    共有峰的相对保留时间及峰面积基本一致(RSD 小于 5% )。

    3. 4 泽泻醋酸乙酯提取物高效液相色谱指纹图谱和技术参数

    3. 4. 1 共有峰的标定 根据 10 个不同样品高效液相色谱图谱给

    出的色谱峰, 发现在 60 m in 的分析周期内, 有 7 个色谱峰是共有

    峰。见图1。

    3. 4. 2 共有指纹峰的相对保留时间和面积比值的研究 以 242

    乙酰2泽泻醇A 为参照, 各指纹峰的保留时间和面积均与其相

    比, 计算确定相对保留时间和面积 ......