栀子药材 HPLC指纹图谱的研究

    郑云枫 ,彭国平 (南京中医药大学植物药深加工中心 ,江苏 南京 210029)

    摘要:目的 采用高效液相法建立某一特定产地栀子药材的指纹图谱。方法 Hypersil C18色谱柱 ,乙腈 - 0. 05 %酸水溶

    液洗脱 ,流速1. 0 mL min ,检测波长238 nm。结果 对所采集的10批栀子药材进行了测定 ,色谱图上各峰均得到较好分

    离 ,各共有峰的相对保留时间及主要峰的相对峰面积 ,其精密度和重复性试验均符合《中药注射剂指纹图谱研究的技术

    要求(暂行)》中要求。结论 本方法可作为控制栀子药材内在质量的标准。

    关键词:栀子;高效液相色谱法;指纹图谱

    中图号:R282. 710. 3 文献标识码:A 文章编号:1000 - 5005(2005) 01 - 0045 - 02

    栀子为茜草科植物栀子 Gardenia jasminoides

    Ellis.的干燥成熟果实。性苦寒 ,具有泻火除烦、清热利尿、凉血解毒的功效 ,为临床上常用中药。

    现代研究表明 ,栀子中成分主要为多种环烯醚萜

    苷类(栀子苷、异栀子苷、去羟栀子苷、京尼平212 β 2

    D2龙胆双糖苷、山栀子苷、栀子酮苷、京尼平苷酸

    等) ,有机酸类(绿原酸、 3 ,42二2O2咖啡酰奎宁酸

    等) ,尚含有色素类(栀子素、藏红花素、藏红花酸

    等)

    [1 ]。

    不同产地、气候及采收季节对栀子药材中所

    含各类成分影响较大 ,但目前常用的检测栀子质

    量的方法是对其中的栀子苷含量进行测定 ,以这

    种单一成分含量的高低来评价中药质量的优劣有

    其显在的缺点。我们根据国家药典委员会颁布的

    《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)》,对浙江缙云产的栀子药材进行了指纹图谱研究 ,测定了不同年份采收的10批栀子药材 ,建立了指

    纹图谱 ,作为控制其内在质量的标准。

    1 仪器与试剂

    Agilent 1100 液相色谱仪 ,VWD 紫外2可见检

    测器 ,Agilent LC色谱工作站。乙腈(色谱纯) ,甲

    醇(色谱纯) ,三氟乙酸(色谱纯) ,水(重蒸水) ,栀

    子药材(浙江缙云产 ,由南京中医药大学鉴定教研

    室吴启南教授鉴定为栀子 Gardenia jasminoides El2

    lis. ) ,栀子苷对照品(购于中国药品生物制品检定

    所 ,批号:749 - 200108)

    2 实验方法与结果

    2. 1 色谱条件

    色谱柱:Hypersil ODS C18 (250 mm×4. 6 mm ,5

    μm) ;流动相:乙腈20. 05 %三氟乙酸水溶液(10∶

    90) ;流速:1. 0 mL min ;检测波长:238 nm ,理论塔

    板数按栀子苷计 ,不得低于3 000。

    2. 2 参照物溶液的制备

    取于60 ℃干燥至恒重的栀子苷参照物适量 ,用流动相制成每 1 mL 含 0. 5 mg 的溶液 ,作为参

    照物(S)溶液。

    2. 3 供试品溶液的制备

    取栀子药材适量 ,打粉(过 40 目筛) ,取栀子

    药材粉 0. 3 g ,置 25 mL 量瓶中 ,加 50 %甲醇 20

    mL ,称重 ,超声 (超声功率为 250 W,频率为 50

    kHz)提取60 min ,冷却后补足失重 ,取上清液5 mL

    至25 mL 量瓶中 ,流动相定容至刻度 ,混匀 ,用微

    孔滤膜(0. 45μm)过滤 ,作为供试品溶液 ......