乙腈(色谱纯) , 重蒸馏水, 甲醇(分析纯)。

    芍药苷(供含量测定用) , 为中国药品生物制品检定所提

    供。

    2 . 2 芍药苷测定

    2 . 2 . 1 色谱条件

    流动相: 乙腈20. 1%磷酸溶液 ( 11∶89) , 检测波长

    230nm , 色谱柱:D iscovery C18 (150mm×4. 6mm×5L m)。

    2 . 2 . 2 标准直线方程测定

    精密吸取芍药对照品溶液(0. 04456mg? m l) 2, 4, 6, 8,10, 12Ll, 注入液相色谱仪中测定峰面积, 根据最小二乘法计

    算回归方程, 用前 5 点计算的回归方程一为 y= 1. 2901x+

    8. 695, r= 0. 9997,其中X 为进样量(ng) ; 用 6 点计算的回归

    方程二为y= 1. 2309x+ 21. 01, r= 0. 9983。由此可知芍药苷

    在进样量为 89. 12 ～ 445. 6ng 范围内呈良好的线性关系。

    2 . 2 . 3 根据 2. 2. 2 项测定的回归方程计算不同外标法引起

    的偏差 E

    选芍药苷对照品溶液 5Ll 作为外标一点法得一通过原

    点的直线方程为y= 1. 3256x, 即x0= 222. 8ng。根据回归方

    程一和直线方程y= 1. 3256x 验证使用不同外标法引起的偏

    差E ,b

    kx0+ b

    = 2. 94% ,结果参见表 3。

    表 3 实际测定偏差与按公式 1- 1 计算偏差

    序号 进样量

    (ng)

    峰面积 工作曲线法

    计算进样量

    外标一点法

    计算进样量

    实测偏差

    E

    公式1- 1 计算

    偏差E

    x1

    x0

    1 89 . 12 124 . 5 89 . 76 93 . 92 4 . 66% 4 . 40% 40%

    2 178 . 24 236 . 8 176 . 81 178 . 64 1 . 02% 0 . 73% 80%

    3 267 . 36 361 . 3 273 . 32 272 . 56 0 . 28% 0 . 49% 120%

    4 356 . 48 473 . 2 360 . 05 356 . 97 0 . 86% 1 . 10% 160%

    5 445 . 60 579 . 1 442 . 14 436 . 86 1 . 19% 1 . 47% 200%

    6 534 . 72 658 . 0 503 . 30 496 . 38 1 . 29% 1 . 71% 240%

    由上表可知样品进样量为对照品进样量的80%～ 160%

    范围内, 可用外标一点法代替工作曲线法进行定量测定。由

    上表可知使用不同外标法引起的实测偏差与用公式 1- 1 计

    算的偏差存在偏差, 但不影响最终的结果。

    根据回归方程二和直线方程y= 1. 3256x 验证使用不同

    外标法引起的偏差E ,b

    kx0+ b

    = 7. 12% ,结果参见表 4。

    表 4 实际测定偏差与按公式 1- 1 计算偏差

    序号 进样量

    (ng)

    峰面积 工作曲线法

    计算进样量

    外标一点法

    计算进样量

    实测偏差

    E

    公式1- 1 计算

    偏差E

    x1

    x0

    1 89 . 12 124 . 5 84 . 08 93 . 92 11 . 04% 10 . 67% 40%

    2 178 . 24 236 . 8 175 . 31 178 . 64 1 . 87% 1 . 92% 80%

    3 267 . 36 361 . 3 276 . 46 272 . 56 1 . 46% 1 . 78% 120%

    4 356 . 48 473 . 2 367 . 37 356 . 97 2 . 92% 2 . 67% 160%

    5 445 . 60 579 . 1 453 . 40 436 . 86 3 . 71% 3 . 56% 200%

    6 543 . 72 658 . 0 517 . 50 496 . 38 3 . 95% 4 . 15% 240%

    由上表可知按方程二用于外标法定量时, 只有在样品进

    样量为对照品进样量的 90%～ 110%范围内, 可用外标一点

    法代替工作曲线法进行定量测定。

    收稿日期: 2000- 10- 12

    泽兰合剂质量标准研究

    易生富 张 静 许汉香 李万江1

    (荆州 434001 荆州市中医院;

    1

    荆州市药检所)

    摘要 目的: 建立泽兰合剂质量控制方法。方法: 采用TLC 对金银花、红花进行定性鉴别, HPLC 测定绿原酸的含量。结果:

    TLC 鉴别方法专属性强。含量测定绿原酸在0. 2～ 1. 0Lg 间有良好的线性关系, 回收率为98. 67% ,RSD 为2. 19%。 结论: 本法

    简便, 准确, 重现性好, 可作为该制剂的质量控制方法。

    · 95 · 中国现代应用药学杂志2002 年2 月第19 卷第1 期 Ch in JMA P, 2002 February,Vo l . 19 No. 1

    ? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.关键词 泽兰合剂; 绿原酸; HPLC

    Studies on the qua l ity standard of zelan hej i

    Yi Shengfu (Yi SF ) , Zhang jing (Zhang J ) , Xu Hanx iang (XU HX ) , L i W an jiang (L i WJ ) (H osp ital of

    T racl it ional Ch ineseM ed ecins of J ing z hou C ity , H ubei J ing z hou 434001)

    ABSTRACT OBJECTIVE: To est iblish quality cont ro l method fo r zelan heji . METHODS: Th in layer ch romatography w as

    used fo r simultaneous ident if icat ion of f lo s L anicerae and concent rated . The linear ity fo r ch lo rogenic acid w as obtained over

    the range of 0. 2～ 1. 0Lg, and the average recovery of ch ilrogenic acid w as 98. 67% w ith RSD2. 19%. CONCLVSION: The

    method is simp le, accarate and rep roducible, It can be used fo r the quant itat ive determ inat ion of the zelan heji .

    KEY WORDS zeian heji, ch io rogenic acid,HPLC

    泽兰合剂由泽兰、金银花、丹参、红花、川牛膝组成, 具活

    血化瘀、消肿止痛之功效, 用于筋骨损伤、初期红肿疼痛等

    症。经我院三十多年临床验证, 疗效确切。经多次实验, 建立

    了该制剂中金银花、红花的薄层色谱检验方法, 并以绿原酸

    为指标成份进行了HPLC 法含量测定 ......