竹叶椒挥发油成分的研究.PDF
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2006年2月23日
第1页 |
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第 20 卷 第 1 期
2003年 2 月
贵州大学学报(自然科学版)
Journal of Guizhou University (Natural Sciences)
Vol . 20 No. 1
Feb. 2003
文章编号 1000 - 5269 (2003) 01 - 0061 - 03
竹叶椒挥发油成分的研究X
刘建华,高玉琼,霍 昕
(贵州省生物技术研究开发基地, 贵州 贵阳 550002)
摘 要 研究了竹叶椒挥发油成分。利用水蒸汽蒸馏法提取竹叶椒挥发油 ,用 GC - MS进行分
离测定 ,结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定 ,应用色谱峰面积归一化法计算各成
分的相对百分含量。分离出 37 个组分 ,鉴定出 32 个化学成分 ,其中含量最高的是 烯
21176 %。关键词 竹叶椒;水蒸汽蒸馏;挥发油;气相色谱 - 质谱联用
中图分类号 R914 文献标识码 A
竹叶椒( Zanthox yl um armat um DC. )是芸香科植物竹叶椒的果实 ,主要分布于我国东南至西南各省
区[1 ]
,植物资源十分丰富。除竹叶椒根、叶具多种药理作用外 ,其果实也具有多种药用价值。竹叶椒果实
富含挥发性成分 ,性辛、微苦 ,温。祛风除湿 ,活血止痛。主治胃腹冷痛 ,胃肠功能紊乱 ,蛔虫腹痛 ,风寒牙
痛 ,感冒 ,气管炎等[1 ,2 ]。虽对本品的根化学成分研究已有报道[3 ]
,但用 GC - MS对其果实挥发性成分进
行分离鉴定尚未见资料报道。本文利用气相色谱 - 质谱 - 计算机联用系统对竹叶椒果实挥发油化学组成
进行了定性定量研究 ,为进一步开发其药用价值并制定其药用标准提供实验依据。
1 仪器、试剂与材料
111 仪器:美国惠普公司(Hcwlct t Packard) HP - 6890 HP5973 GC - MS气质联用仪;挥发油提取仪。
112 试剂与材料:所用试剂均为国产分析纯试剂。竹叶椒:购于贵州济仁堂药店(贵州竹叶椒) 。
2 实验方法
211 竹叶椒挥发油的提取:取竹叶椒果实 250g ,粉碎 ,加入十倍量的水进行水蒸汽蒸馏 ,收集上层油状
物 ,无水硫酸钠干燥 ,得油状物 1ml ,收率为 014 %
212 竹叶椒挥发油定性定量分析:取竹叶椒果实水蒸汽蒸馏提取物适量 ,用乙醚稀释后用 GC - MS进行
分离测定。
气相色谱条件 SE - 30 弹性石英毛细管柱 30m ×250 μm ×0125 μm。柱温 50 ℃,以 4 ℃ min 升温至
300 ℃后 ,保持 1min ;汽化室温度 250 ℃;载气:991999 %的氦气;柱前压:7165Psi ;载气流量:110ml min ;进
样量:1 μ1 (乙醚溶液) ;流速:1ml min ;分流比:40∶ 1。
质谱条件:离子源:EI源;离子源温度:230 ℃;四级杆温度 150 ℃;电子能量:70eV ;发射电流:3416μA ;倍增
器电压:1388V ;接口温度:280 ℃;溶剂延迟:5min ;质量范围 10~550amu。
定性分析 通过 HP MSD化学工作站检索 Nist98 标准质谱图库和 WIL EY275 质谱图库 ,同时结合
有关质谱图文献解析[4 ]
,确认竹叶椒挥发性物质的化学成分。
定量分析 并通过 HP MSD化学工作站数据处理系统 ,按峰面积归一化学进行计算求出各化学成分
的峰面积相对百分含量。
3 结果
竹叶椒化学成分及各化学成分的峰面积相对百分含量见图 1 , 表 1。
X 收稿日期:2002 - 12 - 27
项目来源:贵州省跨世纪人才基金资助(200019816) ......
2003年 2 月
贵州大学学报(自然科学版)
Journal of Guizhou University (Natural Sciences)
Vol . 20 No. 1
Feb. 2003
文章编号 1000 - 5269 (2003) 01 - 0061 - 03
竹叶椒挥发油成分的研究X
刘建华,高玉琼,霍 昕
(贵州省生物技术研究开发基地, 贵州 贵阳 550002)
摘 要 研究了竹叶椒挥发油成分。利用水蒸汽蒸馏法提取竹叶椒挥发油 ,用 GC - MS进行分
离测定 ,结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定 ,应用色谱峰面积归一化法计算各成
分的相对百分含量。分离出 37 个组分 ,鉴定出 32 个化学成分 ,其中含量最高的是 烯
21176 %。关键词 竹叶椒;水蒸汽蒸馏;挥发油;气相色谱 - 质谱联用
中图分类号 R914 文献标识码 A
竹叶椒( Zanthox yl um armat um DC. )是芸香科植物竹叶椒的果实 ,主要分布于我国东南至西南各省
区[1 ]
,植物资源十分丰富。除竹叶椒根、叶具多种药理作用外 ,其果实也具有多种药用价值。竹叶椒果实
富含挥发性成分 ,性辛、微苦 ,温。祛风除湿 ,活血止痛。主治胃腹冷痛 ,胃肠功能紊乱 ,蛔虫腹痛 ,风寒牙
痛 ,感冒 ,气管炎等[1 ,2 ]。虽对本品的根化学成分研究已有报道[3 ]
,但用 GC - MS对其果实挥发性成分进
行分离鉴定尚未见资料报道。本文利用气相色谱 - 质谱 - 计算机联用系统对竹叶椒果实挥发油化学组成
进行了定性定量研究 ,为进一步开发其药用价值并制定其药用标准提供实验依据。
1 仪器、试剂与材料
111 仪器:美国惠普公司(Hcwlct t Packard) HP - 6890 HP5973 GC - MS气质联用仪;挥发油提取仪。
112 试剂与材料:所用试剂均为国产分析纯试剂。竹叶椒:购于贵州济仁堂药店(贵州竹叶椒) 。
2 实验方法
211 竹叶椒挥发油的提取:取竹叶椒果实 250g ,粉碎 ,加入十倍量的水进行水蒸汽蒸馏 ,收集上层油状
物 ,无水硫酸钠干燥 ,得油状物 1ml ,收率为 014 %
212 竹叶椒挥发油定性定量分析:取竹叶椒果实水蒸汽蒸馏提取物适量 ,用乙醚稀释后用 GC - MS进行
分离测定。
气相色谱条件 SE - 30 弹性石英毛细管柱 30m ×250 μm ×0125 μm。柱温 50 ℃,以 4 ℃ min 升温至
300 ℃后 ,保持 1min ;汽化室温度 250 ℃;载气:991999 %的氦气;柱前压:7165Psi ;载气流量:110ml min ;进
样量:1 μ1 (乙醚溶液) ;流速:1ml min ;分流比:40∶ 1。
质谱条件:离子源:EI源;离子源温度:230 ℃;四级杆温度 150 ℃;电子能量:70eV ;发射电流:3416μA ;倍增
器电压:1388V ;接口温度:280 ℃;溶剂延迟:5min ;质量范围 10~550amu。
定性分析 通过 HP MSD化学工作站检索 Nist98 标准质谱图库和 WIL EY275 质谱图库 ,同时结合
有关质谱图文献解析[4 ]
,确认竹叶椒挥发性物质的化学成分。
定量分析 并通过 HP MSD化学工作站数据处理系统 ,按峰面积归一化学进行计算求出各化学成分
的峰面积相对百分含量。
3 结果
竹叶椒化学成分及各化学成分的峰面积相对百分含量见图 1 , 表 1。
X 收稿日期:2002 - 12 - 27
项目来源:贵州省跨世纪人才基金资助(200019816) ......
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