栽培、野生及不同产地半夏总生物碱测定

    于 超1 3

    , 张 明1

    , 王 宇1

    , 罗 琴2

    (1.重庆市中药研究院 , 重庆 400065 ;

    2.成都中医药大学 , 四川 成都 610021)

    半夏为天南星科植物半夏 Pinallia ternata (Thunb. ) Breit .

    的干燥块茎[1 ]。其主要成分含有淀粉 ,辣性物 ,半夏蛋白 ,苷

    类 ,酚类 ,甾醇类 ,脂肪酸类 ,无机元素 ,生物碱类等多种化学

    成分[2 ]。其药理作用有镇咳 ,止吐 ,防矽肺 ,解毒等功效[3 ]

    ,生物碱是半夏药理作用的主要有效成分。药材中生物碱含

    量的多少是评价药材质量好坏的重要指标之一。为此 ,作者

    对不同产地的野生半夏和栽培品种的总生物碱成分 ,以盐酸

    麻黄碱为对照品进行测定 ,比较含量的差异。在 pH = 5. 40

    缓冲溶液中[4 ]

    ,加入 0. 05 %溴麝香草酚蓝显色剂 ,在波长

    414 nm处利用可见紫外分光光度法进行测定 ,取得较好的结

    果。

    1 仪器与试药

    1. 1 仪器 UV - 1601型可见2紫外分光光度计(日本岛津) ;

    AEG- 455M型电子天平(日本岛津 ,1 10 万) ;AW220 型电子

    天平(日本岛津 ,1万) ;KQ - 50B 超声波清洗机(昆山市超声

    仪器有限公司) ;梅特勒 - 托利多 Delter 320型pH计。

    1. 2 试剂 盐酸麻黄碱对照品(中国生物制品检定所 ,批号

    07142 990) ;溴麝香草酚蓝标准液;柠檬酸2柠檬酸钠缓冲液

    (pH = 5. 40) ; 氯仿 (AR ,上海化学试剂有限公司 ,批号

    0112101) ;其他试剂均为市售分析纯。

    1. 3 样品 野生及栽培半夏由本院栽培研究室提供并鉴

    定。见表1。

    表1 样品品种与来源

    样品编号 产地 来源 采集时间

    1 涪陵 栽培 2002201

    2 南充 野生 2001210

    3 遂宁 野生 2001210

    4 仙女山 栽培 2001210

    5 西阳 栽培 2001210

    2 方法与结果

    2. 1 样品供试液的制备与测定方法 精密称取干燥至恒重

    的通过60目筛的生药粉0. 155 0 g ,加浓氨水0. 5 mL ,氯仿 10

    mL ,冷浸3 h后 ,冰浴超声提取 1 h ,滤过 ,残渣以 10 mL 氯仿

    分3次(4 ,3 ,3 mL)洗涤 ,滤过 ,合并滤液 ,80 ℃下回收氯仿并

    蒸干。取分液漏斗依次精密加入 pH = 5. 40 缓冲溶液 5 mL ,[收稿日期] 2003209218

    [通讯作者] 于超3

    ,Tel : (023) 62466269 , E 2mail :yuchaom @163.

    com

    0. 05 %溴麝香草酚蓝溶液1 mL ,水5 mL ,再精密量取氯仿 10

    mL ,分3次(4 ,3 ,3 mL)将样品提取物转入分液漏斗中 ,振摇 1

    min ,静置1 h后分取氯仿层 ,在波长414 nm处进行测定。

    2. 2 最大吸收波长的选定 按样品供试液的制备方法操

    作 ,在不称取半夏生药材的条件下 ,制备空白对照液 ,并将盐

    酸麻黄碱标准品对照液和样品供试液在 200～700 nm波长进

    行光谱扫描 ,结果盐酸麻黄碱标准品对照液和供试液在波长

    414 nm处皆有最大吸收 ,故本含量测定以414 nm波长作为测

    定波长。

    2. 3 线性关系考察 精密称取 105 ℃干燥至恒重的盐酸麻

    黄碱2. 02 mg ,置于100 mL容量瓶中 ,加水至刻度 ,摇匀 ,得浓

    度为20. 2μg· mL - 1

    的盐酸麻黄碱溶液;分别精密量取上述溶

    液1 ,2 ,3 ,4 ,5 mL ,各加水至 5 mL ,加入 pH = 5. 40缓冲液 5

    mL ,再依次精密加入 0. 05 % 溴麝香草酚蓝标准液 1 mL ,氯

    仿10 mL ,振摇1 min ,放置分层 ,静置1 h ,分别取氯仿层备用 ......