铬天青 S - CTMAB 分光光度法测定微量铝

    宋 楠 徐州市鼓楼区卫生防疫站(221006)

    摘要 本文研究了在溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下Al ( Ⅲ)与 CAS显色反应的适宜条

    件。试验表明 ,在pH = 514时 ,比色液的最大吸收峰在600 nm ,Al ( Ⅲ)浓度在 ≤ 6 μg 25 ml 时符合比

    耳定律。表观摩尔吸光系数ε 600 = 1125 × 105

    L· mol

    - 1

    · cm- 1

    ,有色络合物在 1 小时内稳定。对饮水

    中微量铝进行测定 ,回收率9514 %～10713 % ,平均回收率9911 %。

    关键词 铝定量 铬天青 S 分光光度法

    Abstract This paper points out the superior condition of aluminium reacted with CAS indicating color

    with the presence of CTMAB. The experiment indicating :pH = 514 ,the absorbing mountain of colorimertic liq2

    uid is maximum at 600nm. The concentration of aluminium is in accordence with the Bele axiom. The apparent

    molar absorptivity is as large as 1125 ×105

    . Within 1 hour ,the chromatic chromazurol compound is constant .

    With determining micro amount of aluminium in consumable water ,the recovery ratio is in the range of 9514 %

    ～10713 %.And the average ratio is 99. 1 %.

    Key words Aluminium determ ination Chromazurol S Spectrophotometric study

    利用Al ( Ⅲ)与铬天青 S(以下简称 CAS ,以 H4L

    表示)在pH = 4～6生成1∶ 1或1∶ 2络合物进行定量

    分析已有过报导1 ,2;也有在过剩铝存在下 ,在pH =

    4以下生成1∶ 1 络合物来进行分析的3。还有的在

    反应体系中未使用缓冲液对 pH值进行有效控制而

    进行铝的定量分析的4。

    然而 ,在微酸性条件下Al 与CAS生成络合物的

    组成却是随试剂的浓度、溶液的酸度的不同将有两

    种或两种以上络合物型体的平衡混合物 ,据报道5

    ,在表面活性剂存在的条件下 ,溶液 pH = 4～6、试剂

    CAS过剩时主要组成 1∶ 2 络合物Al (OH) (HL) 2

    4 -

    ,Al (OH) 2 (HL) 2

    5 -

    ]和 1∶ 1 络合物Al (OH) (HL)

    -

    ,Al

    (OH) 2 (HL)

    2 -

    ,Al (OH) 3 (HL)

    3 -

    ]。在这种情况下 ,由于表面活性剂的存在较之表面活性剂不存在时溶

    液的表观摩尔吸光系数大为增加。但是pH没有进

    行严格控制 ,检量线往往不能通过原点 ,测得结果也

    不稳定 ,为寻求适宜的测试条件 ,进行了如下实验。

    1 室验部分

    111 主要仪器与试剂

    721型分光光度计 ,pHS - 2型酸度计。

    铝标准溶液 取硫酸铝钾 K2Al2 ( SO4 )

    4

    ·

    24H2O 8 1792g ,用适量水溶解后移入 1000ml 容量

    瓶 ,再用水稀释到刻度 ,摇匀备用。此液为 500μg

    ml ,再用上述备用液制备铝标准应用液为10μg ml。

    CAS溶液:015 %。

    TCMAB溶液:110 %。

    缓冲溶液 取 1681264g 无水乙酸钠溶于适量

    水 ,加入冰乙酸20153ml ,加水到 500ml 混匀 ,用酸度

    计测定 ,溶液 pH应为 514 ,否则以氨水或乙酸在酸

    度计监测下调到514。

    112 实验方法

    取含铝 6 μg 以下的中性或弱酸性溶液适量于

    25ml 比色管中 ,加抗坏血酸 ( 1 %) 1ml ,邻菲罗啉

    (015) 1ml ,加 TCMAB 溶液 118ml ,摇匀 ......