石墨炉原子吸收光谱法测定虾酱中的铅

    郭 强 天津市塘沽区卫生防病站(300450)

    铅对人体各种组织都有毒害作用1

    ,可使人体

    功能发生病变 ,一个人一天约摄取 300 μg的铅 ,从食

    品和水摄取的铅经消化道吸收的约有 10 %即经该

    途径就可摄取约30 μg铅2。在天津滨海地区 ,人们

    常把虾制作成虾酱 ,而虾酱在制作、发酵、存放、包装

    等过程中都不可避免地存在铅污染。食品中铅含量

    很少 ,常用双硫腙比色法、原子吸收分光光度法还有

    二乙基二硫化氨甲酸比色法检测3

    ,但是用石墨炉

    原子吸收法测定虾酱中铅未见报道。本文研究了石

    墨炉工作条件以及灰化及原子化温度的选择和在加

    入改进剂等测定条件进行优化选择4

    ,通过加标回

    收实验测定 ,结果让人满意 ,利于推广使用。

    1 试验部分

    111 仪器与试剂

    WFX - 1F2 型原子吸收分光光度计(氘灯扣背

    景) ;石墨炉原子化器;铅空心阴极灯;恒温电热板;

    马弗炉;瓷坩埚。

    所用试剂均为分析纯 ,实验用水为去离子水 ,所

    用器材均用 1 + 1 硝酸浸泡液浸泡后 ,经去离子水、熏蒸水各三次 ,洗净后使用。

    铅标准品由国家物质标准研究中心提供 ,浓度

    为1000 μg ml ;硝酸溶液;过氧化氢;磷酸氨溶液20g

    L ;铅标准使用液:取适量铅标准储备液 ,用 015 %

    HNO3 稀释成 1 μg ml 的标准使用液。载气为

    991999 %的高纯氮气。

    112 工作条件

    波长 28313nm , 狭缝 014nm , 宽脉冲灯电流

    115mA ,窄脉冲灯电流 310mA ,信号方式 —峰高 ,进

    样体积 10 μl , 进样速度 25ml S ,管内主气流量

    1000ml S ,管外气流量600ml S。

    113 样品处理

    称取1g～5g样品于瓷坩埚中 ,加2ml～4ml 硝酸

    浸泡 ,先小火在调试电热板上炭化至无烟 ,移入马弗

    炉500 ℃灰化 6～8h ,冷却。若个别样品灰化不彻

    底 ,则加入 2ml 硝酸在电热板上小火加热 ,反复多

    次 ,直至溶液显无色或淡黄色 ,直到消化完全 ,放冷 ,用硝酸(015mol L)将灰分溶解 ,然后将样品消化液

    滤入25ml 容量瓶中 ,用少量多次洗涤瓷坩埚、洗液

    合并于容量瓶中并定容至刻度 ,混均备用 ......