氢化物发生_分光光度法测定中药中微量锗.PDF
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仇佩虹 张华杰 谢夏丰
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参见附件(77KB，3页)。
氢化物发生_分光光度法测定中药中微量锗.PDF
氢化物发生2分光光度法测定中药中微量锗
仇佩虹3
张华杰 谢夏丰
(温州医学院化学教研室 ,温州 325003)
摘 要 研究了在 L2半胱氨酸存在下 ,锗与硼氢化钠反应产生锗化氢挥发分离 ,再用显色剂22(52NO2222
吡啶偶氮)252二乙氨基酚(52NO22PADAP) ,次氯酸钠 ,六次甲基四胺的混合液吸收显色 ,有色溶液在 564
nm处有最大吸收;摩尔吸光系数为1184× 105
L· mol
- 1
· cm- 1
,锗在 0～500μg L 范围内服从比尔定律;样
品标准加入回收率为89 %～97 %;相对标准偏差小于6. 3 %;用本法对中药材中微量锗的测定 ,结果令人
满意。
关键词 锗 ,氢化物发生 ,分光光度法
2000207212收稿;2000212218接受
1 引 言
锗在微量元素中的生物学地位及生物活性研究报道文章较多 ,有机锗化合物具有抗癌、抗衰老、抗
氧化和调节免疫功能等作用。许多药用植物中都含有锗 ,因此研究中药中锗的测定方法具有重要意义。
锗的氢化物发生技术 ,作为一种简便、快速、有效的分离富集手段 ,已得到广泛应用〔 1～3〕。作者研究
了在新增效试剂 L2半胱氨酸作用下 ,锗与 NaBH4 反应产生 GeH4 气体被 52NO22PADAP和 NaClO 的混合
液吸收显色。用分光光度法测其吸光度 ,由于 L2半胱氨酸通过它的巯基与四氢硼负离子生成还原性更
强的络合物 ,从而使锗还原为氢化物的速率增加 ,而干扰却显著地得到抑制〔 4〕。用本法测定了中药材中
的微量锗 ,结果令人满意。
2 实验部分
211 仪器与试剂
UV22201紫外2可见分光光度计(日本岛津公司) ,721 型分光光度计(上海分析仪器厂) ,自动回流消
化仪(重庆渝北玻璃仪器厂) ,氢化物发生器(自制)见图1。
锗标准溶液:准确称取光谱纯二氧化锗0. 1441 g ,加5粒NaOH加水溶解 ,再加 H2SO4 (1 + 1)调至酸
性 ,转移至100 mL 容量瓶 ,定容 ,得 1 g L 储备液 ,取 0. 1 mL 稀释至 100 mL ,得工作液 1 mg L ;52NO22
PADAP(由武汉大学化学系张华山教授提供)配成 0. 01 %的无水乙醇溶液:NaBH4 (国产分析纯)配成 15
gL 的溶液(含0. 03 mol L NaOH)过滤后储存于冰箱中;吸收液:4 mL 0. 01 %的 52NO22PADAP溶液加 2
mL (CH2) 6NH+
加1 mL 1 % ( V V)的NaClO溶液;反应液:锗标准液用5 g L 的 L2半胱氨酸溶液(含 HCl
0. 2 mol L)稀释至10 mL。
其余试剂均为分析纯 ,二次蒸馏水。
212 实验方法
在反应瓶中 ,加入10 mL 反应液;在25 mL 的吸收管内加入 7 mL 吸收液 ,通入 N2 ,流量为 1 L min ;
由注射器注入6 mL 15 g L 的NaBH4 溶液于反应管中 ,待反应完毕后 ,将吸收管内吸收液移入1 cm比色
皿中 ,以原吸收液做参比 ,在564 cm处测其吸光度 , 吸收光谱见图2。
3 结果与讨论
311 锗化氢发生条件的确定
第29卷
2001年5月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报
Chinese Journal of Analytical Chemistry
第5期
577～579 图1 氢化物发生器
Fig. 1 Hydride generator
a.吸收管( absorption tube) ,直径( diameter) = 1. 7
cm,高(high) = 15 cm; b. 反应管( reaction tube) ,直径
(diameter) = 1. 7 cm,高 ( high) = 19 cm; c. 流量计
(flowmeter) 。
作者试验了在锗标准溶液中分别加入 H2SO4、 HCl 及 L2半
胱氨酸 ,结果发现只有在 L2半胱氨酸作用下才产生显色反应。
这可能是由于 L2半胱氨酸通过它的巯基与四氢硼负离子生成
还原性更强的络合物 ,使显色反应得以进行;同时还试验了不
同浓度及用量的 NaBH4 溶液 ,结果表明 ,当用 6 mL 浓度为 15
gL (含 NaOH浓度为 0. 03 mol L NaBH4)且氮气流量为 1 L
min时效果最佳 ......
仇佩虹3
张华杰 谢夏丰
(温州医学院化学教研室 ,温州 325003)
摘 要 研究了在 L2半胱氨酸存在下 ,锗与硼氢化钠反应产生锗化氢挥发分离 ,再用显色剂22(52NO2222
吡啶偶氮)252二乙氨基酚(52NO22PADAP) ,次氯酸钠 ,六次甲基四胺的混合液吸收显色 ,有色溶液在 564
nm处有最大吸收;摩尔吸光系数为1184× 105
L· mol
- 1
· cm- 1
,锗在 0～500μg L 范围内服从比尔定律;样
品标准加入回收率为89 %～97 %;相对标准偏差小于6. 3 %;用本法对中药材中微量锗的测定 ,结果令人
满意。
关键词 锗 ,氢化物发生 ,分光光度法
2000207212收稿;2000212218接受
1 引 言
锗在微量元素中的生物学地位及生物活性研究报道文章较多 ,有机锗化合物具有抗癌、抗衰老、抗
氧化和调节免疫功能等作用。许多药用植物中都含有锗 ,因此研究中药中锗的测定方法具有重要意义。
锗的氢化物发生技术 ,作为一种简便、快速、有效的分离富集手段 ,已得到广泛应用〔 1～3〕。作者研究
了在新增效试剂 L2半胱氨酸作用下 ,锗与 NaBH4 反应产生 GeH4 气体被 52NO22PADAP和 NaClO 的混合
液吸收显色。用分光光度法测其吸光度 ,由于 L2半胱氨酸通过它的巯基与四氢硼负离子生成还原性更
强的络合物 ,从而使锗还原为氢化物的速率增加 ,而干扰却显著地得到抑制〔 4〕。用本法测定了中药材中
的微量锗 ,结果令人满意。
2 实验部分
211 仪器与试剂
UV22201紫外2可见分光光度计(日本岛津公司) ,721 型分光光度计(上海分析仪器厂) ,自动回流消
化仪(重庆渝北玻璃仪器厂) ,氢化物发生器(自制)见图1。
锗标准溶液:准确称取光谱纯二氧化锗0. 1441 g ,加5粒NaOH加水溶解 ,再加 H2SO4 (1 + 1)调至酸
性 ,转移至100 mL 容量瓶 ,定容 ,得 1 g L 储备液 ,取 0. 1 mL 稀释至 100 mL ,得工作液 1 mg L ;52NO22
PADAP(由武汉大学化学系张华山教授提供)配成 0. 01 %的无水乙醇溶液:NaBH4 (国产分析纯)配成 15
gL 的溶液(含0. 03 mol L NaOH)过滤后储存于冰箱中;吸收液:4 mL 0. 01 %的 52NO22PADAP溶液加 2
mL (CH2) 6NH+
加1 mL 1 % ( V V)的NaClO溶液;反应液:锗标准液用5 g L 的 L2半胱氨酸溶液(含 HCl
0. 2 mol L)稀释至10 mL。
其余试剂均为分析纯 ,二次蒸馏水。
212 实验方法
在反应瓶中 ,加入10 mL 反应液;在25 mL 的吸收管内加入 7 mL 吸收液 ,通入 N2 ,流量为 1 L min ;
由注射器注入6 mL 15 g L 的NaBH4 溶液于反应管中 ,待反应完毕后 ,将吸收管内吸收液移入1 cm比色
皿中 ,以原吸收液做参比 ,在564 cm处测其吸光度 , 吸收光谱见图2。
3 结果与讨论
311 锗化氢发生条件的确定
第29卷
2001年5月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报
Chinese Journal of Analytical Chemistry
第5期
577～579 图1 氢化物发生器
Fig. 1 Hydride generator
a.吸收管( absorption tube) ,直径( diameter) = 1. 7
cm,高(high) = 15 cm; b. 反应管( reaction tube) ,直径
(diameter) = 1. 7 cm,高 ( high) = 19 cm; c. 流量计
(flowmeter) 。
作者试验了在锗标准溶液中分别加入 H2SO4、 HCl 及 L2半
胱氨酸 ,结果发现只有在 L2半胱氨酸作用下才产生显色反应。
这可能是由于 L2半胱氨酸通过它的巯基与四氢硼负离子生成
还原性更强的络合物 ,使显色反应得以进行;同时还试验了不
同浓度及用量的 NaBH4 溶液 ,结果表明 ,当用 6 mL 浓度为 15
gL (含 NaOH浓度为 0. 03 mol L NaBH4)且氮气流量为 1 L
min时效果最佳 ......
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