第29卷

    2001年7月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究报告

    Chinese Journal of Analytical Chemistry

    第7期

    860

    安阳殷墟出土动物和人体骨骼中微量元素分析

    刘 壮 张志红 胡鹏程 沈燕华 袁 靖3

    (北京石油化工学院化工系 ,北京 102600)

    2000208222收稿;2001202226接受

    1 引 言

    选用了河南安阳洹北花园在殷墟出土的人类和动物骨骼样品 11 个 ,主要采用电感耦合等离子体光谱( ICP 2AES)方

    法为主分析了样品中Cu、 Fe、 Zn、 Mg、 Ba、 As、 Pb、 Ca等8种元素 ,并采用单扫描示波极谱法(SSP) 测Ca和 Zn ,用原子吸收法

    (AAS)测 Cu ,用于对照 ,取得了满意的结果。

    2 实验部分

    211 样品预处理 在骨干中段锯取约3 cm2

    作样品 ,刮清附于骨干内外的污染物 ,用乙醚和乙醇反复清洗 3 次 ,置于超

    声波清洗器内 ,用去离子水清洗 ,每次1 h ,重复3～4次后置于干燥箱内24 h(80℃) 。将干燥后的样品装入坩埚并在高温

    炉内煅烧灰化 ,初始温度400℃,终止温度500℃,共20 h。样品用玛瑙钵研成粉末 ,分别准确称取粉末样品015000～41000

    g ,加入有10 mL 65 %～68 % HNO3 溶液的石英试管中 ,置于90℃水溶液中恒温加热(20 h) ,样品完全消解后用去离子水定

    容50 mL ,制成储备液。

    212 仪器与试剂 IRIs AP型电感耦合等离子体光谱仪(美国热电公司) ;MCP 22 型电位溶出分析仪(山东电讯七厂) ;三

    电极系统:DME工作电极、 Pt 对电极、 SCE参比电极;PHS 23B 精密 pH计(上海雷磁仪器厂) ;3100 型原子吸收分光光度计

    (美国 PE公司) 。Cu、 Fe、 Zn、 Mg、 Ba、 As、 Pb、 Ca标准溶液1000 mg L(国家铜铁材料测试中心和冶金部钢铁研究总院配制) ,其余试剂均为AR级 ,实验用水为二次去离子水 ......