茜素紫修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量锡.PDF
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谢红旗 李益恒 周方钦 郭会时 易兵
锡,茜素紫,碳糊修饰电极,吸附伏安法
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参见附件(148KB，3页)。
茜素紫修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量锡.PDF
第29卷
2001年7月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究报告
Chinese Journal of Analytical Chemistry
第7期
822～824
茜素紫修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量锡
谢红旗 李益恒3
周方钦 郭会时 易 兵
(湘潭大学化学系 ,湘潭 411105)
摘 要 研究了利用茜素紫修饰碳糊电极测定痕量锡的阳极溶出伏安法。在 0115 mol L 醋酸盐缓冲溶
液(pH 4. 8)中 ,通过开路富集 ,Sn E和茜素紫形成络合物富集于电极表面 ,然后经过介质交换至 310
mol L的盐酸溶液中 ,于 - 0. 80 V还原后再进行阳极化扫描 ,于 - 0. 68 V左右获得一灵敏的锡的溶出峰。
二次导数峰电流与 Sn E浓度在8. 4× 10 - 9
～1. 4 ×10 - 6
mol L 范围内呈良好的线性关系。检出限达 4 ×
10 - 9
mol L ,同时对电极反应机理进行了讨论。
关键词 锡 ,茜素紫 ,碳糊修饰电极 ,吸附伏安法
2000209212收稿;2001202219接受
本文系湖南省科研基金资助项目
1 引 言
茜素紫(AV)属于三苯甲烷类酸性染料 ,在光度分析中应用较为广泛 ,在电分析中的应用也已有研
究〔 1〕,但利用茜素紫测定锡的研究尚未见报道。利用极谱络合波测定锡的体系很多〔 2 ,3〕,而利用碳糊修
饰电极测定锡的报道却很少 ,文献〔 4〕利用环庚三烯酚酮修饰碳糊电极测定锡 ,但其灵敏度较低 ,检出限
仅达6 × 10 - 6
mol L ,本文研制了茜素紫修饰碳糊电极 ,考察了利用该电极测定痕量 Sn E的条件 ,在测定
罐头食品中的锡时取得了满意的结果。
2 实验部分
211 仪器和试剂
JP2303型极谱分析仪 ,三电极体系(成都仪器厂) ,pHS 23C型酸度计(上海雷磁仪器厂) ;Sn E标准贮
备溶液:815 × 10 - 4
mol L ,其他试剂均为分析纯或优级纯 ,实验全部使用石英二次蒸馏水。
212 茜素紫修饰碳糊电极的制作及活化
称取01020 g茜素紫于研钵中 ,加入1140 g光谱纯碳粉 ,充分研磨后加入0140 g液体石蜡 ,充分搅匀
直至得到均一糊状体 ,装入内径为 3 mm的玻璃管中 ,压紧 ,用导线引出 ,在绘图纸上磨平抛光后 ,连同
参比电极和对电极一起浸入 310 mol L 的盐酸中 ,于 - 1000～0 mV 范围内循环扫描数次 ,再在 310 ×
10 - 7
mol L 的 Sn E溶液中循环扫描4次 ,在310 mol L 盐酸中清洗后备用。
213 实验方法
将制备好的茜素紫修饰碳糊电极浸入 20 mL 含有一定浓度 Sn E的 0115 mol L 的醋酸盐缓冲溶液
(pH 4. 8)中 ,开路搅拌富集2 min后 ,交换介质至310 mol L 的盐酸溶液中 ,于 - 0. 80 V静止还原20 s ,以
200 mV s扫描速度从起始电位 - 0. 80 V扫描至终止电位 - 0. 30 V ,测定 - 0. 68 V左右的二次导数峰高
(见图1) 。将电极置于二次蒸馏水中 ,开路搅拌120 s即可重新进行实验。
3 结果与讨论
311 Sn E在茜素紫修饰碳糊电极上的伏安特性
在pH 4. 8的醋酸盐缓冲溶液中 ,经开路富集后 ,交换介质至 310 mol L 盐酸溶液中 ,于 - 0. 80 V还
原后再进行阳极化扫描 ,茜素紫修饰碳糊电极本身不产生电流峰(图 111) ,当溶液中存在 Sn E时 ,在
- 0. 68 V左右产生一灵敏的 Sn的溶出峰(图1. 2) ,峰形良好 ,若用纯碳糊电极代替修饰电极 ,进行相同
的实验 ,则无 Sn的溶出峰出现(图1. 3) ,说明茜素紫修饰碳糊电极对 Sn E具有较强的富集作用。体系
的循环伏安图如图2所示 ,因为使用常规峰时 ,其基线较斜 ,故采用二次导数峰。当体系中无 Sn E时 , 图1 二次导数溶出曲线
Fig. 1 Second order differential stripping curve
1. AV 修饰碳糊电极 (AV modified carbon paste elec2
trode) ,211 + 3 ×10 - 7
mol L Sn E , 31 碳糊电极 ( carbon
paste electrode) 1 + 3. 0× 10 - 7
mol L Sn E ......
2001年7月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究报告
Chinese Journal of Analytical Chemistry
第7期
822～824
茜素紫修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量锡
谢红旗 李益恒3
周方钦 郭会时 易 兵
(湘潭大学化学系 ,湘潭 411105)
摘 要 研究了利用茜素紫修饰碳糊电极测定痕量锡的阳极溶出伏安法。在 0115 mol L 醋酸盐缓冲溶
液(pH 4. 8)中 ,通过开路富集 ,Sn E和茜素紫形成络合物富集于电极表面 ,然后经过介质交换至 310
mol L的盐酸溶液中 ,于 - 0. 80 V还原后再进行阳极化扫描 ,于 - 0. 68 V左右获得一灵敏的锡的溶出峰。
二次导数峰电流与 Sn E浓度在8. 4× 10 - 9
～1. 4 ×10 - 6
mol L 范围内呈良好的线性关系。检出限达 4 ×
10 - 9
mol L ,同时对电极反应机理进行了讨论。
关键词 锡 ,茜素紫 ,碳糊修饰电极 ,吸附伏安法
2000209212收稿;2001202219接受
本文系湖南省科研基金资助项目
1 引 言
茜素紫(AV)属于三苯甲烷类酸性染料 ,在光度分析中应用较为广泛 ,在电分析中的应用也已有研
究〔 1〕,但利用茜素紫测定锡的研究尚未见报道。利用极谱络合波测定锡的体系很多〔 2 ,3〕,而利用碳糊修
饰电极测定锡的报道却很少 ,文献〔 4〕利用环庚三烯酚酮修饰碳糊电极测定锡 ,但其灵敏度较低 ,检出限
仅达6 × 10 - 6
mol L ,本文研制了茜素紫修饰碳糊电极 ,考察了利用该电极测定痕量 Sn E的条件 ,在测定
罐头食品中的锡时取得了满意的结果。
2 实验部分
211 仪器和试剂
JP2303型极谱分析仪 ,三电极体系(成都仪器厂) ,pHS 23C型酸度计(上海雷磁仪器厂) ;Sn E标准贮
备溶液:815 × 10 - 4
mol L ,其他试剂均为分析纯或优级纯 ,实验全部使用石英二次蒸馏水。
212 茜素紫修饰碳糊电极的制作及活化
称取01020 g茜素紫于研钵中 ,加入1140 g光谱纯碳粉 ,充分研磨后加入0140 g液体石蜡 ,充分搅匀
直至得到均一糊状体 ,装入内径为 3 mm的玻璃管中 ,压紧 ,用导线引出 ,在绘图纸上磨平抛光后 ,连同
参比电极和对电极一起浸入 310 mol L 的盐酸中 ,于 - 1000～0 mV 范围内循环扫描数次 ,再在 310 ×
10 - 7
mol L 的 Sn E溶液中循环扫描4次 ,在310 mol L 盐酸中清洗后备用。
213 实验方法
将制备好的茜素紫修饰碳糊电极浸入 20 mL 含有一定浓度 Sn E的 0115 mol L 的醋酸盐缓冲溶液
(pH 4. 8)中 ,开路搅拌富集2 min后 ,交换介质至310 mol L 的盐酸溶液中 ,于 - 0. 80 V静止还原20 s ,以
200 mV s扫描速度从起始电位 - 0. 80 V扫描至终止电位 - 0. 30 V ,测定 - 0. 68 V左右的二次导数峰高
(见图1) 。将电极置于二次蒸馏水中 ,开路搅拌120 s即可重新进行实验。
3 结果与讨论
311 Sn E在茜素紫修饰碳糊电极上的伏安特性
在pH 4. 8的醋酸盐缓冲溶液中 ,经开路富集后 ,交换介质至 310 mol L 盐酸溶液中 ,于 - 0. 80 V还
原后再进行阳极化扫描 ,茜素紫修饰碳糊电极本身不产生电流峰(图 111) ,当溶液中存在 Sn E时 ,在
- 0. 68 V左右产生一灵敏的 Sn的溶出峰(图1. 2) ,峰形良好 ,若用纯碳糊电极代替修饰电极 ,进行相同
的实验 ,则无 Sn的溶出峰出现(图1. 3) ,说明茜素紫修饰碳糊电极对 Sn E具有较强的富集作用。体系
的循环伏安图如图2所示 ,因为使用常规峰时 ,其基线较斜 ,故采用二次导数峰。当体系中无 Sn E时 , 图1 二次导数溶出曲线
Fig. 1 Second order differential stripping curve
1. AV 修饰碳糊电极 (AV modified carbon paste elec2
trode) ,211 + 3 ×10 - 7
mol L Sn E , 31 碳糊电极 ( carbon
paste electrode) 1 + 3. 0× 10 - 7
mol L Sn E ......
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