出口压减压下非极性薄涂气相色谱柱的特性及应用.PDF
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袁晓燕 陈贻文
出口压,薄涂柱,气相色谱,柱效,减压
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参见附件(137KB，3页)。
出口压减压下非极性薄涂气相色谱柱的特性及应用.PDF
出口压减压下非极性薄涂气相色谱柱的特性及应用
袁晓燕 陈贻文3
(长沙大学理化系 ,长沙 410003) (湖南大学化学化工学院 ,长沙 410082)
摘 要 以甲基硅油OV2101、 210 为固定液 ,研究了出口压减压下薄涂气相色谱柱的特性 ,从柱压、柱
温、保留值、柱效、柱的稳定性等方面进行了探讨。应用于烷烃及几种农药的分离 ,效果良好。
关键词 出口压 ,薄涂柱 ,气相色谱 ,柱效 ,减压
2000206213收稿;2000212203接受
本文系湖南省科委资助课题(97290247)
1 引 言
常压气相色谱使用的柱温、柱压一般都较高 ,在直接分析某些热不稳定、易分解、沸点较高的有机物
时存在一定的困难。自Donald〔 1〕 提出薄涂柱气相色谱法(LCGC)以来 ,使气相色谱法直接分析上述物质
成为可能 ,在一些领域得到了应用〔 2 ,3〕。但因LCGC柱较短 ,分离效能不是太高 ,且一直使用玻璃微球作
载体 ,不仅装柱较困难 ,而且色谱峰易拖尾 ,其应用受到一定的限制。指数程序薄涂柱气相色谱法的提
出〔 4〕,使LCGC的性能得以改善。
为探讨进一步提高LCGC柱效的方法 ,本文研究了载气出口压减压下非极性薄涂气相色谱柱的特
性。实验结果表明 ,这个气相色谱方法色谱分离效能和检测灵敏度都有显著提高 ,操作柱温低 ,分析速
度快 ,为直接分离和分析较复杂的热不稳定、易分解有机物进行了有益的探索 ,并应用于烷烃及几种农
药样品的分离。
2 实验部分
2. 1 主要仪器与试剂
2. 1. 1 仪器 SP2502型气相色谱仪(山东鲁南化工仪器厂) ,热导池检测器 ,1 m×3 mm i . d.不锈钢柱 ,C2R3A色谱数据处理机(日本岛津公司) 。
2. 1. 2 气路系统改装 用三通阀将色谱仪气路出口与一减压系统相连接 ,三通阀后的减压系统分别由
真空压力表、缓冲瓶、空气阀、真空泵组成。
21113 试剂 甲基硅油OV2101、 210固定液 ,302釉化载体(粒径0. 18～0. 25 mm ,上海试剂总厂) 。正己
烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、正癸烷、二氯甲烷均为分析纯。载气 H2 由氢气发生器提供。
2. 2 实验方法
用抽气法制备的0. 5 %OV2101薄涂柱为分析柱 ,在常压下 C6～C9 正构烷烃混合物为试样 ,进样 0. 5
μ L ,在最佳色谱条件下测定保留值等色谱参数。将减压气路系统接入检测器出口处 ,开启真空泵调节
到所需要的低于常压的压力 ,将减压与常压下测定结果进行比较。
3 结果与讨论
3. 1 最佳柱压的选择
以C6～C9 正构烷烃的混合物为试样 ,保持柱温等色谱条件不变 ,在不同柱压(由柱前、后压校正而
得)下进样 ,测得保留时间( tR)和半峰宽( w1
2) ,计算出理论塔板高度(H) ,并相对于柱压作图 , 见图 1。
由图1可见 ,随着柱压的降低 ,H 值出现一个低谷和高峰 ,以后缓缓减小。这表明 ,其最佳柱压值在
01065～0. 075 MPa之间 ,测定时选01068MPa 为最佳。
第29卷
2001年5月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报
Chinese Journal of Analytical Chemistry
第5期
549～551 图1 柱压对理论塔板高度的影响
Fig. 1 Effect of column pressure on plate height
a.正己烷( n2hexane) ;b.正庚烷( n2heptane) ;c.正辛烷
( n2 octane ) ; d. 正 壬 烷 ( n2nonane ) 。柱 温 ( column
temperature) 120℃;检测温度(detection temperature) 150℃。
3. 2 柱温与保留值
当薄涂柱接入减压气路系统后 ,由于压力降低 ,组分的
沸点随之降低 ,进样口温度、柱温就可进一步降低 ,组分在
柱中的运行速度也会加快。以正辛烷为例 ,当柱压由常压
0. 245MPa 降至 0. 068MPa 时 ,柱温可降低 52 ℃,此时柱温
67 ℃,正辛烷仍可正常出峰 ,保留时间也由 3. 1 min 降至
0183 min ,且峰形尖锐 ,不拖尾 ......
袁晓燕 陈贻文3
(长沙大学理化系 ,长沙 410003) (湖南大学化学化工学院 ,长沙 410082)
摘 要 以甲基硅油OV2101、 210 为固定液 ,研究了出口压减压下薄涂气相色谱柱的特性 ,从柱压、柱
温、保留值、柱效、柱的稳定性等方面进行了探讨。应用于烷烃及几种农药的分离 ,效果良好。
关键词 出口压 ,薄涂柱 ,气相色谱 ,柱效 ,减压
2000206213收稿;2000212203接受
本文系湖南省科委资助课题(97290247)
1 引 言
常压气相色谱使用的柱温、柱压一般都较高 ,在直接分析某些热不稳定、易分解、沸点较高的有机物
时存在一定的困难。自Donald〔 1〕 提出薄涂柱气相色谱法(LCGC)以来 ,使气相色谱法直接分析上述物质
成为可能 ,在一些领域得到了应用〔 2 ,3〕。但因LCGC柱较短 ,分离效能不是太高 ,且一直使用玻璃微球作
载体 ,不仅装柱较困难 ,而且色谱峰易拖尾 ,其应用受到一定的限制。指数程序薄涂柱气相色谱法的提
出〔 4〕,使LCGC的性能得以改善。
为探讨进一步提高LCGC柱效的方法 ,本文研究了载气出口压减压下非极性薄涂气相色谱柱的特
性。实验结果表明 ,这个气相色谱方法色谱分离效能和检测灵敏度都有显著提高 ,操作柱温低 ,分析速
度快 ,为直接分离和分析较复杂的热不稳定、易分解有机物进行了有益的探索 ,并应用于烷烃及几种农
药样品的分离。
2 实验部分
2. 1 主要仪器与试剂
2. 1. 1 仪器 SP2502型气相色谱仪(山东鲁南化工仪器厂) ,热导池检测器 ,1 m×3 mm i . d.不锈钢柱 ,C2R3A色谱数据处理机(日本岛津公司) 。
2. 1. 2 气路系统改装 用三通阀将色谱仪气路出口与一减压系统相连接 ,三通阀后的减压系统分别由
真空压力表、缓冲瓶、空气阀、真空泵组成。
21113 试剂 甲基硅油OV2101、 210固定液 ,302釉化载体(粒径0. 18～0. 25 mm ,上海试剂总厂) 。正己
烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、正癸烷、二氯甲烷均为分析纯。载气 H2 由氢气发生器提供。
2. 2 实验方法
用抽气法制备的0. 5 %OV2101薄涂柱为分析柱 ,在常压下 C6～C9 正构烷烃混合物为试样 ,进样 0. 5
μ L ,在最佳色谱条件下测定保留值等色谱参数。将减压气路系统接入检测器出口处 ,开启真空泵调节
到所需要的低于常压的压力 ,将减压与常压下测定结果进行比较。
3 结果与讨论
3. 1 最佳柱压的选择
以C6～C9 正构烷烃的混合物为试样 ,保持柱温等色谱条件不变 ,在不同柱压(由柱前、后压校正而
得)下进样 ,测得保留时间( tR)和半峰宽( w1
2) ,计算出理论塔板高度(H) ,并相对于柱压作图 , 见图 1。
由图1可见 ,随着柱压的降低 ,H 值出现一个低谷和高峰 ,以后缓缓减小。这表明 ,其最佳柱压值在
01065～0. 075 MPa之间 ,测定时选01068MPa 为最佳。
第29卷
2001年5月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报
Chinese Journal of Analytical Chemistry
第5期
549～551 图1 柱压对理论塔板高度的影响
Fig. 1 Effect of column pressure on plate height
a.正己烷( n2hexane) ;b.正庚烷( n2heptane) ;c.正辛烷
( n2 octane ) ; d. 正 壬 烷 ( n2nonane ) 。柱 温 ( column
temperature) 120℃;检测温度(detection temperature) 150℃。
3. 2 柱温与保留值
当薄涂柱接入减压气路系统后 ,由于压力降低 ,组分的
沸点随之降低 ,进样口温度、柱温就可进一步降低 ,组分在
柱中的运行速度也会加快。以正辛烷为例 ,当柱压由常压
0. 245MPa 降至 0. 068MPa 时 ,柱温可降低 52 ℃,此时柱温
67 ℃,正辛烷仍可正常出峰 ,保留时间也由 3. 1 min 降至
0183 min ,且峰形尖锐 ,不拖尾 ......
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