第29卷

    2001年7月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究报告

    Chinese Journal of Analytical Chemistry

    第7期

    855～858

    用手持式测碘仪现场测定食盐中的碘

    陈焕文 于爱民 韩松柏 李双峰 张寒琦 金钦汉3

    (吉林大学化学系 ,长春分析仪器研究和技术开发中心 ,长春 130023)

    摘 要 在自行研制的手持式高灵敏光度计的基础上 ,研制出一种动态线性范围宽、样品和试剂用量

    少、分析速度快、无可动部件、灵敏度高、结构简单、轻便耐用、耗电量低的手持式测碘仪 ,同时开发了一

    种测碘专用试剂包 ,发明了一种碘盐现场取样技术 ,建立了一种现场测定食盐中碘含量的灵敏、快速、廉

    价方法。使用手持式测碘仪和专用测碘试剂包测定碘的线性范围是 0. 01～3 mg L ,定量检测下限是

    0101 mg L ,样品经过研磨以后 ,测定的相对标准偏差在 1. 5 %以内;如样品不研磨 ,其相对标准偏差为

    6 %～8 %。应用于食盐中碘的现场测定 ,每个样品的分析测定时间约为3～6 min。应用于5种不同品牌

    食盐样品的实际分析 ,结果满意。

    关键词 手持式测碘仪 ,食盐 ,碘 ,现场测定

    2000208201收稿;2000211229接受

    1 引 言

    碘是最早发现的人体必须微量元素之一,成年人每天必须摄入100～150μg的碘〔 1〕。但是碘在食物

    中的量低且不均一 ,导致人群普遍缺碘。据最近报导 ,仅长春市就有50万人缺碘。因此 ,普遍采取食用

    含碘盐的方法来预防人体缺碘导致的多种疾病。碘盐中碘的含量是决定碘盐品质的关键指标 ,碘含量

    太低时没有疗效 ,而太高时将发生碘中毒 ,甚至危及生命〔 2〕。因此 ,研究食盐中碘含量的快速现场测定

    方法、研制家用测碘仪具有重大意义。

    碘的测定方法有光度法〔 3〕、容量法〔 3〕、电化学法〔 4〕、高效液相色谱法〔 5〕、离子色谱法〔 6 ,7〕 等多种 ,在

    微量碘的测定方法中 ,应用最广的是光度法中的碘2淀粉法〔 8〕。由于传统的分光光度计体积、重量都较

    大 ,难于在现场分析中应用 ,因而传统的碘2淀粉光度法也不能在现场分析中应用。目前国外虽然出现

    了便携式测碘仪 ,但是这种仪器不能现场测定食盐等固体样品中的碘〔 9〕。随着科学技术的飞速发展 ,社

    会对现场、在线、过程以至原位和活体分析技术的要求越来越迫切 ,科学仪器特别是分析仪器正向大众

    化和日用品化的方向发展 ,象个人电脑(PC)一样 ,正在出现“个人分析仪” (PA)或“家用分析仪” (FA) 。

    在这种形势下 ,我们设计了一种低成本、高灵敏度、无可动部件、同时具有ΔI (光强度差)测量模式和 A

    (吸光度)测量模式并能够在这两种模式中自动切换的手持式光度计〔 10 ,11〕。在前期工作的基础上 ,设计

    研制了一种体积小、重量轻、能耗低、结实耐用的手持式测碘仪 ,开发了测碘仪专用试剂包 ,并建立了食

    盐中碘含量的现场分析方法 ,测定了5种碘盐的碘含量 ,同时将测定结果与采用722 型分光光度计测定

    的结果进行对照 ,结果满意。

    2 实验部分

    2. 1 主要仪器和试剂

    722型分光光度计(厦门分析仪器厂) 。手持式测碘仪(长春吉林大学·小天鹅仪器有限公司) 。取

    样勺(长春吉林大学·小天鹅仪器有限公司) 。测碘仪试剂包 ,一种含淀粉、碘化物以及稳定剂的粉状物 ,该试剂包在室温下易溶于水(长春吉林大学·小天鹅仪器有限公司提供) 。

    所有试剂均为分析纯 ,所用水为二次水。

    2. 2 测碘仪的原理与结构手持式测碘仪进行定量分析的前提是碘和碘试剂反应 ,生成的有色化合物对电磁辐射产生选择性

    吸收 ,这种吸收遵循Beer定律 ,根据Beer定律可以进行微量碘的定量分析。因此 ,手持式测碘仪是一种

    光度分析仪器 ,由硅光单色光源、透镜、比色池、光电管、信号微处理器构成 ,如图 1 所示 ,其基本原理和

    基本功能与手持式高灵敏光度计的基本相同〔 10 ,11〕。在进行低浓度(A ≤0. 05)碘测定时 ,仪器能够自行

    判断并自动切换到ΔI 测量模式 ,以便提高测量的精密度和灵敏度。如果样品中碘含量较高 ,仪器将自

    动按 A 值测量模式进行测量 ,并在显示面板上显示正在采用的测量模式。仪器的所有操作通过面板上

    的4个触摸式按键来完成 ,操作十分方便。

    图1 测碘仪原理示意图

    Fig. 1 Schematic diagram of portable iodine meter

    2. 3 实验方法

    将食盐放入定量取样器中(大颗粒食盐需研磨后取样)用平板刮平后 ,倒入一个比色管中。加入 10

    mL水 ,盖上磨口塞 ,摇动比色管使样品完全溶解。按 ON 键 ,接通仪器电源 ,将比色管放入比色池 ,按

    ZERO键 ,液晶屏上出现0. 0000时 ,空白调零已完成。取出比色管 ,向比色管中倒入一小包碘试剂 ,盖上

    盖 ,轻轻摇动使试剂完全溶解。将比色管放入比色池中 ,约3 min后按READ键 ,液晶屏上出现的数值即

    为被测样品中碘的含量。按OFF键 ,关闭仪器 ,测量结束。

    3 结果与讨论

    3. 1 专用试剂包的研制

    在弱酸性介质中,淀粉和碘能够形成稳定的蓝色络合物。如果将 I

    -

    事先氧化成 IO-

    3 ,然后再加入

    I

    -

    把它还原为 I2 ,则能够提高方法的灵敏度 ,使其摩尔吸光系数达 1. 08 ×105

    L· mol

    - 1

    · L - 1〔 8〕。在食盐

    中 ,碘只能以 IO-

    3 形式存在〔 12〕,因此只需要加入 I

    -

    把它还原就行了。但是 ,作为显色剂的可溶性淀粉

    必须加热煮沸数分钟才能溶解 ,而且还必须添加硫酸等辅助试剂 ,操作十分繁琐 ,不适合在现场分析中

    应用。为此 ,参照文献〔 13〕合成了速溶淀粉 ,并将适量碘试剂专用缓冲组分添加到速溶淀粉中 ,研磨后

    过孔径为0. 154 mm筛 ,然后将适量碘化物晶体研磨 ,过同孔径筛后加入上述粉末中 ,仔细混匀 ,然后分

    装成0. 2 g一袋的小包 ,在干燥器中避光保存。

    实验证明 ,这种试剂包在常温下易溶于水。在 10 mL 比色管中 ,每袋试剂能够保证适宜的显色酸

    度 ,并具有一定的酸碱缓冲能力 ,同时确保能够使 30μg的碘完全显色。这种试剂的稳定性好 ,在避光

    条件下 ,试剂能够长期保存。

    3. 2 固体食盐的取样技术

    固体样品的取样一般需要使用分析天平来进行 ......