国产西洋参花蕾中挥发油的分离与鉴定.PDF
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孟祥颖 李向高 张宏 韩宇
西洋参,花蕾,气相色谱-质谱-计算机联用仪,挥发油
第1页 |
参见附件(82KB,4页)。
国产西洋参花蕾中挥发油的分离与鉴定.PDF
国产西洋参花蕾中挥发油的分离与鉴定
孟祥颖3
李向高 张 宏
(吉林农业大学中药材学院 ,长春 130118) (东北师范大学分析测试中心 ,长春 130024)
韩 宇
(长春市口腔医院 ,长春 130022)
摘 要 采用气相色谱2质谱2计算机联用方法分析了国产西洋参花蕾挥发油中的化学成分 ,鉴定了 39
个化合物 ,其中倍半萜类总含量占52. 78 % ,令人惊奇的是β 2金合欢烯独自占了总挥发油的 48. 67 % ,经
与文献中测得不同部位的西洋参及同科属植物人参中的挥发油成分作对照分析 ,发现都共同的含有唯
一相同又恰是所有测定中相对含量最高的β 2金合欢烯 ,这一结果为阐述人参皂苷的生源合成途径提供
了科学依据。
关键词 西洋参 ,花蕾 ,气相色谱2质谱2计算机联用仪 ,挥发油
2000206213收稿;2000212211接受
1 引 言
西洋参(Panax quinquefolium L. )系名贵中药材 ,原产于美国和加拿大 ,现已在我国引种栽培成功。
因具有益肺阴 ,扶正固本 ,生津止渴 ,补而不燥的特性 ,多年来一直深受世界各国人民的喜爱。现已从
西洋参的古老药用部位根中分离鉴定出皂甙、脂肪酸、挥发油等多种成分〔 1 ,2〕,为西洋参的开发利用提
供了物质基础。近年对以往作废弃物的地上部分茎叶、果中化学成分、药理作用及开发应用的报道亦在
逐年增多〔 3 ,4〕;但对其有关花蕾的研究因受其目前资源的局限 ,而未见报道。花蕾是植物重要的营养器
官 ,本文报道了西洋参花蕾化学成分 ,旨在为花蕾的开发利用及阐述植物体内化学成分的生源合成途径
提供科学的依据。
2 实验部分
2. 1 实验材料、仪器与试剂
实验材料为1997年6月下旬至7月上旬采于吉林农业大学华富西洋参场的四年生西洋参植株的
图1 气相色谱图
Fig. 1 The gas chromatogram
鲜花蕾。HP 6890 MSD 色谱2质谱2计算机联用
仪(美国惠普公司) 。
乙醚、无水硫酸钠等试剂均为分析纯。
2. 2 实验方法
2. 2. 1 挥发油成分的提取 称取西洋参鲜花
蕾4000 g ,用乙醚室温浸泡 3 次 ,每次 48 h ,抽
滤 ,滤液分水2乙醚两层 ,取乙醚层浓缩 ,得乙
醚浸膏30 g ,加蒸馏水300 mL 于挥发油提取器
中 ,提取至油面高度不再增加 ,得鲜黄色油0. 4
mL ,用无水硫酸钠脱水干燥。以 24 %折干率
计算 ,收率为0. 042 %。
2. 2. 2 挥发油成分的分离与鉴定 (1)仪器
测试条件 惠普石英毛细管柱 1. 25 m ×200
第29卷
2001年5月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报
Chinese Journal of Analytical Chemistry
第5期
542~545μm× 0. 33μm。GC 条件:进样口温度 265 ℃,载气: He 气 ,程序升温 50 ℃(保持 2 min)
6℃ min
160 ℃
15℃ min
260 ℃(保持20 min ) ,离子源:电子轰击源(EI) ,离子源温度 200 ℃,接口:270 ℃,扫描范围:33~
450 amu ,电子倍增器电压1760 eV ,柱前压11. 7 kPa ,进样量 1μ L。(2)挥发油成分的定性与定量方法
采用色谱2质谱2计算机联用仪对挥发油进行分离及含量分析 ,其气相色谱图见图 1 ,测试中利用NBS谱
库自动检索被分析组分的质谱 ,并对全部结果进行人工核对和补充检索 ,然后根据质谱图扫描识别色谱
柱上不同保留值的一一对应关系 ,对挥发油的各种成分进行确认。以色谱图全部峰面积的总和作为
100 % ,每个峰面积与总面积的比值为该成分在挥发油成分中的相对含量。
3 结果与讨论
311 西洋参花蕾挥发油成分的测定结果
西洋参花蕾挥发油成分的测定结果见表1。
表1 西洋参花蕾挥发油成分及其相对含量
Table 1 The volatile constituents and relative contents in volatile oils of the Flowerbuds of Panax quinquefolium L.
峰 号 Peak No.
保留值 Retention time (min)
化合物 Compound
分子式 Molecular formula
相似度 Quality ( %)
相对含量 Relative contents
1 1. 54 羟乙基乙烯 Ethene ,ethyloxy2 C4H8O 91 4. 62
2 5. 14 α 2蒎烯 Alpha ,2Pinene C10H16 90 0. 62
3 5. 60 22庚烯醛 22Heptenal , ( Z)2 C7H12O 94 0. 87
4 5. 73 苯甲醛 Benzaldhyde C7H6O 95 6. 55
5 6. 53 22戊烷基呋喃 Furan ,22 pentyl2 C9H14O 85 0. 60
6 7. 09 32蒈烯 32Carene C10H12 95 1. 97
7 8. 61 22辛烯醛 22Octenal , ( E)2 C8H14O 86 0. 71
8 10. 28 壬醛 Nonanal C9H18O 86 1. 10
9 12. 40 22壬烯醛 22Nonenal , ( E)2 C9H16O 95 1. 87
10 13. 79 水杨酸甲酯 Methyl Salicylate C8H8O3 90 0. 68
11 14. 00 十二烷 Dodecane C12H26 87 0. 13
12 14. 26 葵醛 Decanal C10H20O 91 0. 24
13 14. 85
42乙基222甲氧基2苯酚 Phenol ,42ethyl222
methoxy2
C9H12O2 85 0. 20
14 16. 65 22葵烯醛 22Decenal , ( Z)2 C10H18O 88 0. 54
15 17. 02
α 2亚乙基苯乙醛 Benzeneac2etaldehyde ,alpha.2ethylidene
C10H10O 94 0. 53
16 18. 84 2 ,42葵二烯醛 2 ,42Decadienal C10H16O 90 0. 99 ......
孟祥颖3
李向高 张 宏
(吉林农业大学中药材学院 ,长春 130118) (东北师范大学分析测试中心 ,长春 130024)
韩 宇
(长春市口腔医院 ,长春 130022)
摘 要 采用气相色谱2质谱2计算机联用方法分析了国产西洋参花蕾挥发油中的化学成分 ,鉴定了 39
个化合物 ,其中倍半萜类总含量占52. 78 % ,令人惊奇的是β 2金合欢烯独自占了总挥发油的 48. 67 % ,经
与文献中测得不同部位的西洋参及同科属植物人参中的挥发油成分作对照分析 ,发现都共同的含有唯
一相同又恰是所有测定中相对含量最高的β 2金合欢烯 ,这一结果为阐述人参皂苷的生源合成途径提供
了科学依据。
关键词 西洋参 ,花蕾 ,气相色谱2质谱2计算机联用仪 ,挥发油
2000206213收稿;2000212211接受
1 引 言
西洋参(Panax quinquefolium L. )系名贵中药材 ,原产于美国和加拿大 ,现已在我国引种栽培成功。
因具有益肺阴 ,扶正固本 ,生津止渴 ,补而不燥的特性 ,多年来一直深受世界各国人民的喜爱。现已从
西洋参的古老药用部位根中分离鉴定出皂甙、脂肪酸、挥发油等多种成分〔 1 ,2〕,为西洋参的开发利用提
供了物质基础。近年对以往作废弃物的地上部分茎叶、果中化学成分、药理作用及开发应用的报道亦在
逐年增多〔 3 ,4〕;但对其有关花蕾的研究因受其目前资源的局限 ,而未见报道。花蕾是植物重要的营养器
官 ,本文报道了西洋参花蕾化学成分 ,旨在为花蕾的开发利用及阐述植物体内化学成分的生源合成途径
提供科学的依据。
2 实验部分
2. 1 实验材料、仪器与试剂
实验材料为1997年6月下旬至7月上旬采于吉林农业大学华富西洋参场的四年生西洋参植株的
图1 气相色谱图
Fig. 1 The gas chromatogram
鲜花蕾。HP 6890 MSD 色谱2质谱2计算机联用
仪(美国惠普公司) 。
乙醚、无水硫酸钠等试剂均为分析纯。
2. 2 实验方法
2. 2. 1 挥发油成分的提取 称取西洋参鲜花
蕾4000 g ,用乙醚室温浸泡 3 次 ,每次 48 h ,抽
滤 ,滤液分水2乙醚两层 ,取乙醚层浓缩 ,得乙
醚浸膏30 g ,加蒸馏水300 mL 于挥发油提取器
中 ,提取至油面高度不再增加 ,得鲜黄色油0. 4
mL ,用无水硫酸钠脱水干燥。以 24 %折干率
计算 ,收率为0. 042 %。
2. 2. 2 挥发油成分的分离与鉴定 (1)仪器
测试条件 惠普石英毛细管柱 1. 25 m ×200
第29卷
2001年5月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报
Chinese Journal of Analytical Chemistry
第5期
542~545μm× 0. 33μm。GC 条件:进样口温度 265 ℃,载气: He 气 ,程序升温 50 ℃(保持 2 min)
6℃ min
160 ℃
15℃ min
260 ℃(保持20 min ) ,离子源:电子轰击源(EI) ,离子源温度 200 ℃,接口:270 ℃,扫描范围:33~
450 amu ,电子倍增器电压1760 eV ,柱前压11. 7 kPa ,进样量 1μ L。(2)挥发油成分的定性与定量方法
采用色谱2质谱2计算机联用仪对挥发油进行分离及含量分析 ,其气相色谱图见图 1 ,测试中利用NBS谱
库自动检索被分析组分的质谱 ,并对全部结果进行人工核对和补充检索 ,然后根据质谱图扫描识别色谱
柱上不同保留值的一一对应关系 ,对挥发油的各种成分进行确认。以色谱图全部峰面积的总和作为
100 % ,每个峰面积与总面积的比值为该成分在挥发油成分中的相对含量。
3 结果与讨论
311 西洋参花蕾挥发油成分的测定结果
西洋参花蕾挥发油成分的测定结果见表1。
表1 西洋参花蕾挥发油成分及其相对含量
Table 1 The volatile constituents and relative contents in volatile oils of the Flowerbuds of Panax quinquefolium L.
峰 号 Peak No.
保留值 Retention time (min)
化合物 Compound
分子式 Molecular formula
相似度 Quality ( %)
相对含量 Relative contents
1 1. 54 羟乙基乙烯 Ethene ,ethyloxy2 C4H8O 91 4. 62
2 5. 14 α 2蒎烯 Alpha ,2Pinene C10H16 90 0. 62
3 5. 60 22庚烯醛 22Heptenal , ( Z)2 C7H12O 94 0. 87
4 5. 73 苯甲醛 Benzaldhyde C7H6O 95 6. 55
5 6. 53 22戊烷基呋喃 Furan ,22 pentyl2 C9H14O 85 0. 60
6 7. 09 32蒈烯 32Carene C10H12 95 1. 97
7 8. 61 22辛烯醛 22Octenal , ( E)2 C8H14O 86 0. 71
8 10. 28 壬醛 Nonanal C9H18O 86 1. 10
9 12. 40 22壬烯醛 22Nonenal , ( E)2 C9H16O 95 1. 87
10 13. 79 水杨酸甲酯 Methyl Salicylate C8H8O3 90 0. 68
11 14. 00 十二烷 Dodecane C12H26 87 0. 13
12 14. 26 葵醛 Decanal C10H20O 91 0. 24
13 14. 85
42乙基222甲氧基2苯酚 Phenol ,42ethyl222
methoxy2
C9H12O2 85 0. 20
14 16. 65 22葵烯醛 22Decenal , ( Z)2 C10H18O 88 0. 54
15 17. 02
α 2亚乙基苯乙醛 Benzeneac2etaldehyde ,alpha.2ethylidene
C10H10O 94 0. 53
16 18. 84 2 ,42葵二烯醛 2 ,42Decadienal C10H16O 90 0. 99 ......
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