来 稿 摘 登

    硝基苯类化合物的高效毛细管电泳的分离测定

    张裕平 熊 辉 袁倬斌3

    (中国科技大学研究生院 ,北京 100039)

    2001201210收稿;2001205226接受

    1 引 言

    对硝基苯甲酸一般由铬酸氧化而制得 ,常用于制麻醉剂和染料等的原料 ,其工业产品中含不少杂质 ,如对硝基苯甲

    醛等 ,在一般产品质量控制及污水排放过程中 ,常采用酸碱滴定法测定其主含量 ,另外 ,用 HPLC分离测定对硝基苯甲酸

    也有报道 ,但其流动相配制较烦 ,柱材料昂贵。毛细管电泳以其高效、快速、进样量少、成本低的特点被广泛应用于环境

    样品及药物的分析 ,本文采用毛细管区带电泳法分离测定了3种硝基苯的化合物 ,方法快速、准确。

    2 实验部分

    2. 1 仪器与试剂 实验所用为自行组装高效毛细管电泳仪、自制高压电源及 8823B2UV MONITOR固定波长紫外检测器

    (北京新技术应用研究所) ,50 cm× 50μm i . d.石英毛细管(河北永年光纤厂) ,有效长度30 cm。

    对硝基苯甲酸、对硝基苯酚及对硝基苯甲醛均为分析纯 ,石英二次蒸馏水。

    212 实验方法 配制一定浓度的硼砂作为电解质缓冲溶液 ,用0. 1 mol L NaOH冲洗毛细管2 min ,再分别用去离子水和

    背景电解质溶液洗柱2 min ,采用阳极端手动压差进样 ,每2次运行之间用背景电解质溶液洗柱 2 min ,分离进行 5～6 次

    后 ,更换两边缓冲溶液。

    毛细管电泳工作条件:检测波长:254 nm;10 mmol L 硼砂(硼酸或氢氧化钠调节pH = 9. 2) ;分离电压:20 kV;进样:位

    差10 cm ,20 s ;数据记录采用ACS2000软件;室温(19～21℃) ......