流动注射2分光光度法间接测定微量苯胺

    訾言勤3

    覃淑琴 施宏亮 (淮北煤炭师范学院化学系 ,淮北 235000) (淮北市环境监测站 ,淮北 235000)

    2001201210收稿;2001204228接受

    1 引 言

    苯胺有致癌作用 ,是环境污染控制的重要指标之一。目前标准方法采用重氮化偶合反应分光光度法测定 ,也有用气

    相色谱法测定或者用极谱法测定。本文研究了在 KBr存在下 ,稀盐酸介质中苯胺与亚硝酸盐迅速进行重氮化反应 ,根据

    剩余亚硝酸盐与碘化钾反应生成单质碘 ,遇淀粉变蓝的高灵敏反应原理 ,采用流动注射分析法进行了实验条件的优化 ,建立了流动注射分光光度法间接测定微量苯胺的新方法 ,线性范围 0. 0～1. 0 ×10

    - 3

    molP L ,测量速度 30 次P h ,用于棉纺

    厂废水、印染厂废水和河水中微量苯胺的测定 ,获得了满意结果 ,回收率94 %～107 %。

    2 实验部分

    211 仪器与试剂 MFIA型流动注射分析仪(自制) ,DMS 2200型紫外可见分光光度计(Varian公司) 。苯胺标准溶液:配制

    1× 10

    - 3

    molP L 的苯胺溶液 ,用时稀释至所需要的浓度。亚硝酸盐标准溶液浓度为 100100 mgP L ,用分析纯亚硝酸钠配制 ,置冰箱内保存。HCl2KBr混合溶液:配制015 molP L HCl 溶液和110 molP L KBr溶液 ,再将两者按体积比为1∶ 4的比例混合。

    淀粉2KI溶液:准确称量1010 g淀粉 ,在水中边加热边溶解 ,配制 0. 02 gP mL 的淀粉溶液 500 mL。配制 0. 1 molP L 的 KI溶

    液 ,再把淀粉溶液与 KI溶液按体积比为1∶ 2的比例混合。所有溶液均用去离子水配制 ,所用试剂均为分析纯以上。

    2. 2 吸收光谱 取3支50 mL 试管 ,分别加入510 mL的 HCl2KBr溶液 ,100 mgP L 的NO-

    2 溶液110 mL ,然后依次加入苯胺

    的浓度分别为0. 0 ,1. 5× 10

    - 5

    ,3. O× 10

    - 5

    mol L ,反应5 min ,分别加入 1. 0 mL 的淀粉2KI溶液 ,再加水稀释至刻度 ,摇匀 ,室温下放置1 min ,以水作为参比 ,用分光光度计在400～800 nm扫描 ,得最大吸收波长在590 nm ,吸光度值随苯胺浓度的

    增加而线性降低 ,本文选用测定波长590 nm ......