近红外光谱快速测定高浓度烟酰胺

    冯 海 徐铸德3

    邬志祥 蒋 迎 (浙江大学化学系 ,杭州 310027) (中国农业科学院茶叶研究所 ,杭州 310008)

    摘 要 利用烟酰胺在乙醇溶液中波段范围为9001～8060 cm- 1

    和7443～7144 cm- 1

    的近红外一阶导数吸收光

    谱 ,经过中心化、矢量归一化预处理 ,应用偏最小二乘法回归来消除溶剂乙醇的近红外吸收干扰 ,建立了快速

    检测高浓度烟酰胺的方法。54个样本作为校正集 ,PLS最佳回归因子数为 4 时 ,决定系数等于 0. 997 ;线性范

    围为0. 13～0. 70 molP L。本方法应用于9个待测样品 ,预测相对偏差小于2. 9 % ,结果令人满意 ,同时还讨论了

    一些影响回归精度的因素。

    关键词 烟酰胺 ,偏最小二乘回归 ,近红外光谱

    2001201214收稿;2001207209接受

    本文系浙江省分析测试基金资助项目(No. 00126)

    1 引 言

    烟酸和烟酰胺统称维生素 PP ,具有相似的维生素活性 ,是抗糙皮病因子。维生素 PP是性质最稳定

    的一种维生素 ,不易被酸、碱或热所破坏 ,微溶于冷水 ,易溶于热水及乙醇中〔 1〕。烟酰胺与核糖、磷酸、腺

    嘌呤形成的辅酶 Ⅰ(NAD)及辅酶 Ⅱ(NADP) ,是多种脱氢酶的辅酶 ,在细胞呼吸、糖酵解及脂肪的合成中

    是传递氢的功能团 ,能促进生物氧化过程和组织的新陈代谢。缺乏本品时 ,影响了细胞的正常呼吸及代

    谢 ,导致发生癞皮病〔 1〕。本品用于糙皮病、舌炎、口炎以及其它皮肤病的防治 ,是21 金维他、施尔康等维

    生素类药物的主要成分之一 ,同时也是一种重要的饲料添加剂。在作为药物和浓缩预混料原料时主要

    是高浓度的烟酰胺。目前 ,分析烟酰胺有多种方法 ,如化学法、分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱

    法及微生物法等〔 1〕。这些方法存在着分析步骤复杂、需要预处理样品等缺点。快速、简便、精确可靠的

    分析方法是现代化、工厂化分析的趋势。传统鉴定方法无论在操作技术和实验条件还是在测试效率上

    都已不能满足这一要求。近红外光谱分析技术因其快速、无需前处理、非破坏及多组分同时定量分析等

    优势〔 2〕,已越来越多的被运用到各种工厂对氨基酸、氢氟酸、饲料添加剂的品质分析鉴定上〔 3〕。作者建

    立了利用近红外光谱快速、简便地测定高浓度的烟酰胺的方法。结果令人满意。

    2 实验部分

    2. 1 实验仪器和试剂

    Bruker Vector 22 N近红外光谱仪(瑞士布鲁克仪器公司) 。

    烟酰胺(生化纯 ,上海恒信化学试剂有限公司) ;无水乙醇(分析纯 ,杭州长征化工厂) 。

    2. 2 实验步骤

    2. 2. 1 提纯样品 将烟酰胺样品溶于适当的热乙醇中 ,趁热过滤除去不溶性杂质 ,将此溶液冷却 ,使结

    晶慢慢析出 ,而杂质残留在母液中。过滤分离出结晶体 ,干燥结晶。测定熔点在 130 ℃,文献值 130～

    130. 5 ℃。用化学法测定烟酰胺含量大于9918 %。

    21212 配制溶液 将烘干的 4A 分子筛倒入乙醇中 ,静置一天。用分析天平称取 21. 3500 g烟酰胺于

    250 mL 容量瓶中 ,加无水乙醇定容 ,得0. 70 mol L 的标准溶液。按适当比例配制54种不同浓度的溶液。

    其浓度范围为0. 175～0. 70 mol L。另配9个不同浓度的烟酰胺溶液作为待测样品o

    2. 2. 3 不同浓度烟酰胺溶液近红外光谱图的获得 将配制好的溶液混合均匀 ,倒入光程为 3 cm的比

    色皿 ,以乙醇溶剂为参比在15000～5000 cm- 1

    波数范围内 ,15 次平均采样 ,依次测得各不同浓度的近红

    外吸收光谱图。

    第29卷

    2001年12月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报

    Chinese Journal of Analytical Chemistry

    第12期

    1450～14522. 2. 4 数据处理 用OPUSP QUANT 22定量分析软件包进行数据处理。首先 ,将不同浓度烟酰胺的近红

    外谱图都进行19点平滑处理并取一阶导数。用权重分析选择谱区 ,其波段范围为900117～8060. 7 cm- 1

    和7443. 6～714417 cm- 1 ......