普鲁士蓝修饰铂盘电极的胆固醇传感器的研制.PDF
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吴霞琴 郭晓明 王荣 章宗攘
普鲁士蓝,化学修饰电极,电催化,胆固醇传感器
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参见附件(142KB，3页)。
普鲁士蓝修饰铂盘电极的胆固醇传感器的研制.PDF
普鲁士蓝修饰铂盘电极的胆固醇传感器的研制
吴霞琴3
郭晓明 王 荣 章宗穰
(上海师范大学化学系 ,上海 200234)
摘 要 在制备普鲁士蓝膜修饰铂盘电极的基础上 ,利用修饰电极对过氧化氢的电催化还原特性 ,制得
了性能优良的胆固醇传感器。作者系统地考察了有关修饰膜制备和测试实验条件对传感器性能的影
响 ,结果表明:传感器的最佳工作电位是0. 05V ,测试溶液的最适pH值为7. 0。在选定的工作条件下 ,传
感器的灵敏度为150 nAP mmol· L - 1
,线性范围为 0. 2～2 mmol L ,响应时间为 1 min ,寿命在 1 个月以上。
本方法制得的传感器能有效消除抗坏血酸、尿酸的干扰 ,有望用于血液中胆固醇的测定。
关键词 普鲁士蓝 ,化学修饰电极 ,电催化 ,胆固醇传感器
2000212227收稿;2001206211接受
本文系上海市教委科技发展基金资助项目
1 引 言
血液中胆固醇的含量是临床诊断动脉粥状硬化、高血压、心脏病等病症的主要依据。因此胆固醇的
测定是临床上重要的检测项目 ,也是食品分析中的重要指标。医学上主要用光谱法来测定胆固醇含量。
但光谱法步骤复杂、耗时长、重现性差。电流型传感器具有操作方便、成本低、灵敏快速等特点 ,因而备
受青睐。
普鲁士蓝(PB)膜因具有优良的电化学可逆性、高度的稳定性、且容易制备等优点 ,在电催化方面具
有很大的应用潜力。文献报道了 PB 膜修饰电极对过氧化氢有很好的电催化作用〔 1〕,作者亦对此做过一
定的工作〔 2〕。作者在制备 PB 膜修饰铂电极(PBP Pt)的基础上采用明胶包埋法将胆固醇氧化酶固定在
PBP Pt 电极表面 ,获得了性能优良的胆固醇传感器。该传感器的工作电位仅为 0. 05 V ,能有效的消除抗
坏血酸和尿酸的干扰。
2 实验部分
2. 1 仪器与试剂
循环伏安法制备 PB 膜及电化学测试过程在M273恒电位仪(M270软件 ,EGG PARC公司)上进行。
研究电极是采用微电子技术制作而成直径为 2 mm的平板型铂盘电极〔 3〕。对电极采用面积为 1 cm2
的
铂片 ,参比电极为饱和甘汞电极。
所用试剂 FeCl3、 K3 Fe (CN) 6、 KOH、浓硫酸、乙醇均为分析纯;胆固醇氧化酶(4. 2 UP mg ,Sigma 公司) 、葡萄糖、明胶、实验溶液均用二次蒸馏水配制。
2. 2 PB膜修饰铂电极( PBP Pt)的制备
PBP Pt 的制备采用循环伏安法。在电沉积 PB 膜之前 ,铂盘电极依次经 2 molP L 的 KOH、浓硫酸、乙
醇及水洗涤。然后 ,将已处理干净的铂盘电极插入新鲜配制的一定浓度的 FeCl3 与 K 3 Fe (CN) 6 的等体
积混合液中(用稀盐酸调节溶液pH至2) ,在0. 5～0 V 范围内进行循环扫描 ,即可制得 PB 膜修饰的铂
电极。将制得的电极置于pH 4的1 molP L KCl 中 ,以50 mVP s的扫描速度在0. 5～ - 0. 2 V之间扫描至稳
定。取出电极用蒸馏水冲洗后备用。
2. 3 酶电极的制备及测试
称取2 mg胆固醇氧化酶(CHO)溶于80μ L 2 %的明胶溶液。用微量进样器移取上述溶液1μ L 滴于
PBP Pt 电极上 ,置于冰箱中24 h ,待明胶干燥。取出再移取 5 %的明胶 1μ L 滴于电极上 ,放入冰箱 24 h ,即制得了酶电极(CHO2PBP Pt) 。测定酶电极电流响应的电解池由酶电极、铂片对电极、饱和甘汞电极三
第29卷
2001年11月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报
Chinese Journal of Analytical Chemistry
第11期
1273～1275
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.电极体系组成。在室温和恒定电位下 ,先测定空白液(组成见下文)的响应电流 ,然后测定一定浓度的胆
固醇的响应电流。两者之差即为给定浓度胆固醇的响应电流。
3 结果与讨论
3. 1 酶电极的检测机理
PBP Pt 电极对过氧化氢电化学还原有很好的催化作用 ,详细的讨论参见文献〔 2〕。在 PBP Pt 电极上进
一步固定胆固醇氧化酶即制得了酶电极。当测定胆固醇时 ,溶液中的胆固醇向电极表面扩散 ,在胆固醇
氧化酶的催化下与氧气反应产生42烯胆甾232酮和过氧化氢 ,过氧化氢被普鲁士白(PW)即普鲁士蓝的还
原态催化还原 ,在电极上可检测到催化还原电流 ......
吴霞琴3
郭晓明 王 荣 章宗穰
(上海师范大学化学系 ,上海 200234)
摘 要 在制备普鲁士蓝膜修饰铂盘电极的基础上 ,利用修饰电极对过氧化氢的电催化还原特性 ,制得
了性能优良的胆固醇传感器。作者系统地考察了有关修饰膜制备和测试实验条件对传感器性能的影
响 ,结果表明:传感器的最佳工作电位是0. 05V ,测试溶液的最适pH值为7. 0。在选定的工作条件下 ,传
感器的灵敏度为150 nAP mmol· L - 1
,线性范围为 0. 2～2 mmol L ,响应时间为 1 min ,寿命在 1 个月以上。
本方法制得的传感器能有效消除抗坏血酸、尿酸的干扰 ,有望用于血液中胆固醇的测定。
关键词 普鲁士蓝 ,化学修饰电极 ,电催化 ,胆固醇传感器
2000212227收稿;2001206211接受
本文系上海市教委科技发展基金资助项目
1 引 言
血液中胆固醇的含量是临床诊断动脉粥状硬化、高血压、心脏病等病症的主要依据。因此胆固醇的
测定是临床上重要的检测项目 ,也是食品分析中的重要指标。医学上主要用光谱法来测定胆固醇含量。
但光谱法步骤复杂、耗时长、重现性差。电流型传感器具有操作方便、成本低、灵敏快速等特点 ,因而备
受青睐。
普鲁士蓝(PB)膜因具有优良的电化学可逆性、高度的稳定性、且容易制备等优点 ,在电催化方面具
有很大的应用潜力。文献报道了 PB 膜修饰电极对过氧化氢有很好的电催化作用〔 1〕,作者亦对此做过一
定的工作〔 2〕。作者在制备 PB 膜修饰铂电极(PBP Pt)的基础上采用明胶包埋法将胆固醇氧化酶固定在
PBP Pt 电极表面 ,获得了性能优良的胆固醇传感器。该传感器的工作电位仅为 0. 05 V ,能有效的消除抗
坏血酸和尿酸的干扰。
2 实验部分
2. 1 仪器与试剂
循环伏安法制备 PB 膜及电化学测试过程在M273恒电位仪(M270软件 ,EGG PARC公司)上进行。
研究电极是采用微电子技术制作而成直径为 2 mm的平板型铂盘电极〔 3〕。对电极采用面积为 1 cm2
的
铂片 ,参比电极为饱和甘汞电极。
所用试剂 FeCl3、 K3 Fe (CN) 6、 KOH、浓硫酸、乙醇均为分析纯;胆固醇氧化酶(4. 2 UP mg ,Sigma 公司) 、葡萄糖、明胶、实验溶液均用二次蒸馏水配制。
2. 2 PB膜修饰铂电极( PBP Pt)的制备
PBP Pt 的制备采用循环伏安法。在电沉积 PB 膜之前 ,铂盘电极依次经 2 molP L 的 KOH、浓硫酸、乙
醇及水洗涤。然后 ,将已处理干净的铂盘电极插入新鲜配制的一定浓度的 FeCl3 与 K 3 Fe (CN) 6 的等体
积混合液中(用稀盐酸调节溶液pH至2) ,在0. 5～0 V 范围内进行循环扫描 ,即可制得 PB 膜修饰的铂
电极。将制得的电极置于pH 4的1 molP L KCl 中 ,以50 mVP s的扫描速度在0. 5～ - 0. 2 V之间扫描至稳
定。取出电极用蒸馏水冲洗后备用。
2. 3 酶电极的制备及测试
称取2 mg胆固醇氧化酶(CHO)溶于80μ L 2 %的明胶溶液。用微量进样器移取上述溶液1μ L 滴于
PBP Pt 电极上 ,置于冰箱中24 h ,待明胶干燥。取出再移取 5 %的明胶 1μ L 滴于电极上 ,放入冰箱 24 h ,即制得了酶电极(CHO2PBP Pt) 。测定酶电极电流响应的电解池由酶电极、铂片对电极、饱和甘汞电极三
第29卷
2001年11月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报
Chinese Journal of Analytical Chemistry
第11期
1273～1275
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.电极体系组成。在室温和恒定电位下 ,先测定空白液(组成见下文)的响应电流 ,然后测定一定浓度的胆
固醇的响应电流。两者之差即为给定浓度胆固醇的响应电流。
3 结果与讨论
3. 1 酶电极的检测机理
PBP Pt 电极对过氧化氢电化学还原有很好的催化作用 ,详细的讨论参见文献〔 2〕。在 PBP Pt 电极上进
一步固定胆固醇氧化酶即制得了酶电极。当测定胆固醇时 ,溶液中的胆固醇向电极表面扩散 ,在胆固醇
氧化酶的催化下与氧气反应产生42烯胆甾232酮和过氧化氢 ,过氧化氢被普鲁士白(PW)即普鲁士蓝的还
原态催化还原 ,在电极上可检测到催化还原电流 ......
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