硫酸铵2碘化钾2溴化十六烷基吡啶体系浮选分离铅

    吕文英 邢 云 李全民3

    (河南师范大学化学与环境科学学院 ,河南省高等学校环境科学与工程重点科学开放实验室 , 新乡 453002)

    摘 要 研究了硫酸铵2碘化钾2溴化十六烷基吡啶体系浮选分离铅的行为及其与常见离子的分离条件。实

    验表明:Pb

    2 +

    与 I

    -

    形成的 PbI

    2 -

    4 能与溴化十六烷基吡啶(CPB+)形成浮于盐水相上层且不溶于水的三元缔合

    物 (PbI

    2 -

    4 )· (CPB+) 2。当碘化钾(0. 50 molP L)和CPB+

    (1. 0× 10

    - 2

    molP L)溶液的用量分别为1. 50 mL和2. 00 mL

    时 ,Pb C可被完全浮选 ,控制pH = 4. 0 ,该浮选体系能使 Pb C与 Zn C、 Fe ( Ⅲ) 、 Co C、 Ni C、 Mn C、 Al ( Ⅲ)等常见

    离子分离。

    关键词 碘化钾 ,溴化十六烷基吡啶 ,浮选分离 ,铅

    2001201224收稿;2001206207接受

    1 引 言

    非有机溶剂液2固(液)萃取体系由于避免使用毒害人体、污染环境、易挥发、易燃的有机溶剂而引起

    了人们的重视〔 1～4〕,但在该体系中盐用量过大 ,影响了萃取分离中一些物质化学常数的测定 ,且表面活

    性剂用量过大 ,造成成本攀高。而传统的有机溶剂萃取体系使用有毒害的有机溶剂 ,如苯、甲苯、氯仿

    等 ,不仅给环境造成污染而且严重危害人们的身体健康。我们经研究发现 ,在少量盐存在下 ,用 mg 数

    量级表面活性剂就可以取得与文献〔 1～4〕相同的均相萃取2异相分离的效果。作者研究了阳离子表面活

    性剂溴化十六烷基吡啶(CPB+)与 Pb C和 I

    -

    形成的 PbI

    2 -

    4 缔合生成(PbI

    2 -

    4 )· (CPB+) 2 这一不溶于水的

    三元缔合物。在少量硫酸铵存在下 ,此三元缔合物浮于盐水相形成浮选相 ,并且两相界面清晰 ,在分相

    过程中 ,Pb C 被定量浮选。在一定条件下 ,控制pH = 4. 0 ,能使 Pb C与常见离子 Zn C、 Fe D 、 Co C、 Ni C、Mn C、 Al D分离。由于铅是一种蓄积性毒物 ,也是环境分析、生命科学中测定的有毒元素之一 ,其共测

    元素又受上述离子的干扰 ,因此研究建立浮选分离 Pb C的新方法有一定的实际意义。

    2 实验部分

    211 主要试剂与仪器

    溴化十六烷基吡啶(CPB) (A. R. ,北京西中化工厂) ; KI (A. R. ,山东省化学研究所) ;缓冲溶液(pH

    1. 0～11. 0)和金属离子标准溶液均按文献〔 5〕配制;所用其它试剂均为分析纯。722 光栅分光光度计(厦

    门分析仪器厂) 。

    2. 2 实验方法

    于25 mL 磨口比色管中 ,加入一定量的金属离子标准溶液 ,CPB溶液和 KI溶液 ,用一定量的缓冲溶

    液调节pH值 ,用水稀释至10 mL ,再加入1. 0 g固体硫酸铵 ,充分振荡后 ,放置片刻。移取下层盐水相 1

    mL ,加入1. 00 mL 1× 10

    - 3

    molP L PAR溶液显色 ,调pH值 ,稀释至25 mL ,于517 nm处 ,以试剂为空白测定

    吸光度(其中Al

    3 +

    的测定按文献〔 6〕 ) ,计算被浮选金属离子的含量。或将沉淀过滤后用乙醇溶解 ,用同

    样方法测定被浮选金属离子的含量 ,计算浮选率( E %) ,两者结果相吻合。

    3 结果与讨论

    3. 1 KI用量对 Pb C浮选率的影响

    固定 Pb C用量为50μg ,CPB用量为2. 0 mL ,实验了 KI用量对 Pb C浮选率的影响(见图1) 。由图 1

    可见 ,无 KI存在时 ,Pb C的浮选率为0 , 这表明CPB 不能浮选简单的金属离子。随着 KI用量的增加 ,Pb

    第29卷

    2001年12月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报

    Chinese Journal of Analytical Chemistry

    第12期

    1453～1456

    ? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.C的浮选率随之增加 ,当 KI用量为1. 00 mL 时 ,Pb C完全被浮选 ,继续增加 KI用量 ,Pb C的浮选率保持

    不变。为确保 Pb C完全被浮选 ,本实验中 KI用量选择为1. 50 mL。

    3. 2 CPB用量对 Pb C浮选率的影响及浮选机理

    固定 KI用量为1. 50 mL ,其它条件不变 ,实验了CPB 用量对 Pb C浮选率的影响(见图2) 。由图2可

    知 ,Pb C的浮选率随CPB 用量的增加而增大。无CPB 存在时 ,Pb C的浮选率为0 ;随着CPB 用量的增加 ,Pb C的浮选率缓慢增大 ,当 CPB 用量为1. 20 mL 时 ,Pb C的浮选率达到100 %;继续增加 CPB 用量 ,Pb C

    浮选率保持不变。本实验选择 CPB 用量为2. 00 mL。

    图1 KI(0. 5 molP L)用量对 Pb C浮选率的影响

    Fig. 1 Effect of KI amount on floatation yield of PbC

    Pb C : 50μg ;溴化十六烷基吡啶 ( cetylpyridine bromide ( CPB)

    (110× 10 - 2

    molP L) : 2. 00 mL ;总体积(total volume) :10 mL。

    图2 CPB(1. 0× 10

    - 2

    molP L)用量对 Pb C浮选率的影响

    Fig. 2 Effect of CPB amount on flotation yield of PbC

    Pb C :50μg ; KI (0. 5 molP L) :1. 50 mL ; 总体积(total volume) :10

    mL。

    根据上述实验结果可知 ,当 KI存在而没有 CPB 存在时 ,或当 CPB 存在而没有 KI时 ,Pb C均不能被

    浮选;只有当 KI和 CPB 同时存在时 ,Pb C才能和它们形成不溶于水的三元缔合物而被浮选 ......