全固态苯巴比妥传感器.PDF
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李于善c
全固态化学传感器,苯巴比妥,漆酚树脂
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参见附件(136KB，3页)。
全固态苯巴比妥传感器.PDF
全固态苯巴比妥传感器
李于善 (三峡大学化学工程系 ,宜昌 443003)
摘 要 研制了一种新型的全固态苯巴比妥传感器。其Nernst 线性响应范围为1. 0× 10
- 2
～5. 0× 10
- 6
molP L ,斜率为5910 mVP pC ,检测限为210× 10
- 6
molP L。此传感器响应迅速 ,重现性好 ,稳定性好 ,用此传感器以标准
曲线法对药物中的苯巴比妥进行了测定 ,方法简便 ,结果与药典法相符。
关键词 全固态化学传感器 ,苯巴比妥 ,漆酚树脂
2001201210收稿;2001209206接受
1 引 言
苯巴比妥是一种应用最早而且至今仍为常用的抗癫痫药物〔 1〕,其含量测定方法有酸量法、溴量法、紫外分光光度法等〔 2〕。中国药典规定其含量测定法为以硝酸银为滴定剂的电位滴定法〔 3〕,手续繁琐 ,所
用设备多。1979年 Cormack等提出了应用苯巴比妥阴离子与季铵盐阳离子的络合作用以制备金属丝
(Pt)涂层巴比妥电极 ,但线性范围较小 ,稳定性差〔 4〕。本文以生漆为原料合成漆酚树脂做载体 ,将纯净
石墨粉、 KCl 粉末 ,微量水和AgP AgCl 丝固化其中 ,成为传感器之基体 ,此基体外表再涂以 PVC活性膜而
构成对苯巴比妥有选择性响应的化学传感器 ,此传感器的各种性能均优于 Cormak的金属涂层电极。用
此传感器以校准曲线法对医用苯巴比妥进行了测定 ,操作简便、快速 ,结果与药典法相符。
2 实验部分
2. 1 主要仪器与试剂
PXJ2IB 数字式离子计(江苏电分析仪器厂) ;79 型磁力加热搅拌器;232 型甘汞电极(上海光电器件
厂) ;DDS 211A型电导仪(上海第二分析仪器厂) 。
增塑剂邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 、邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP) (上海化学试剂公司) ;生漆(又名山
漆 ,湖北长阳县) ;苯巴比妥原料药(上海第四制药厂 ,纯度 9915 %) ,其余试剂均为分析纯 ,以二次蒸馏
水配制溶液。
2. 2 电活性物质的制备
以生漆为原料 ,参照文献〔 5〕合成漆酚树脂 ,称取漆酚树脂 0. 1 g ,溶于 50 mL 三氯甲烷 ,加入 25 mL
pH 9. 0的5. 0 × 10
- 2
molP L 的苯巴比妥溶液 ,置于分液漏斗中振荡萃取 15 min ,静置分层 ,弃去水相 ,留
下有机相 ,再加入上述苯巴比妥溶液25 mL 于此有机相中 ,振荡萃取 15 min ,静置分层 ,弃去水相 ,留下
有机相。如此重复操作3次 ,将有机相合并置于烧杯中 ,在红外灯下挥发至干 ,得到组成质量比为漆酚
树脂∶苯巴比妥 = 1. 0∶ 0. 17的电活性物质(在此萃取操作中 ,苯巴比妥被萃取的质量分率为42. 7 %) 。
2. 3 涂膜液的制备
涂膜液的组成为 PVC∶ DBP∶ DIDP∶电活性物质 = 1∶ 2∶ 0. 01∶ 0. 07。于小烧杯中称入 10 g 5 % PVC的
四氢呋喃溶液、 1 g DBP、 5 mg DIOP和0. 035 g电活性物质 ,混合成均相待用。
2. 4 AgP AgCl 固态电极的制备
取 PVC电极管(Φ14 × 1 mm)一支 ,轴向剖开为模具 ,用细铁丝捆扎模具成电极管 ,装入事先制备好
的Ag AgCl 丝一根 ,使之处于电极管中央待用 ,称取漆酚树脂粉 4. 8 g ,研细 KCl 粉末 115 g ,纯净石墨粉
8 g ,混匀 ,然后边搅拌边滴入三氯甲烷 ,同时滴入3～5滴1 molP L 盐酸 ,调其pH值～5. 5 ,搅拌成团粒状
态后迅速装入电极管中 ,将其一端接触玻璃板 ,以玻璃棒挤压紧凑 ,室温下放置 > 24h ,使其自然固化 ,第29卷
2001年12月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报
Chinese Journal of Analytical Chemistry
第12期
1428～1430然后打开模具 ,并将上端银丝接出屏蔽引线 ,即成Ag AgCl 固态电极。
2. 5 全固态苯巴比妥传感器的制备
将已制得的AgP AgCl 固态电极在1. 0 × 10
- 3
molP L 的苯巴比妥溶液中浸泡4 h ,取出后用滤纸吸干表
图1 响应曲线
Fig. 1 Response curve
pH 9. 0 , 温度 ( temperature ) 25℃; 苯巴比妥浓度
(concentration of phenobarbital) 1. 0 ×10 - 1
～1. 0 ×10 - 7
molP L ......
李于善 (三峡大学化学工程系 ,宜昌 443003)
摘 要 研制了一种新型的全固态苯巴比妥传感器。其Nernst 线性响应范围为1. 0× 10
- 2
～5. 0× 10
- 6
molP L ,斜率为5910 mVP pC ,检测限为210× 10
- 6
molP L。此传感器响应迅速 ,重现性好 ,稳定性好 ,用此传感器以标准
曲线法对药物中的苯巴比妥进行了测定 ,方法简便 ,结果与药典法相符。
关键词 全固态化学传感器 ,苯巴比妥 ,漆酚树脂
2001201210收稿;2001209206接受
1 引 言
苯巴比妥是一种应用最早而且至今仍为常用的抗癫痫药物〔 1〕,其含量测定方法有酸量法、溴量法、紫外分光光度法等〔 2〕。中国药典规定其含量测定法为以硝酸银为滴定剂的电位滴定法〔 3〕,手续繁琐 ,所
用设备多。1979年 Cormack等提出了应用苯巴比妥阴离子与季铵盐阳离子的络合作用以制备金属丝
(Pt)涂层巴比妥电极 ,但线性范围较小 ,稳定性差〔 4〕。本文以生漆为原料合成漆酚树脂做载体 ,将纯净
石墨粉、 KCl 粉末 ,微量水和AgP AgCl 丝固化其中 ,成为传感器之基体 ,此基体外表再涂以 PVC活性膜而
构成对苯巴比妥有选择性响应的化学传感器 ,此传感器的各种性能均优于 Cormak的金属涂层电极。用
此传感器以校准曲线法对医用苯巴比妥进行了测定 ,操作简便、快速 ,结果与药典法相符。
2 实验部分
2. 1 主要仪器与试剂
PXJ2IB 数字式离子计(江苏电分析仪器厂) ;79 型磁力加热搅拌器;232 型甘汞电极(上海光电器件
厂) ;DDS 211A型电导仪(上海第二分析仪器厂) 。
增塑剂邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 、邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP) (上海化学试剂公司) ;生漆(又名山
漆 ,湖北长阳县) ;苯巴比妥原料药(上海第四制药厂 ,纯度 9915 %) ,其余试剂均为分析纯 ,以二次蒸馏
水配制溶液。
2. 2 电活性物质的制备
以生漆为原料 ,参照文献〔 5〕合成漆酚树脂 ,称取漆酚树脂 0. 1 g ,溶于 50 mL 三氯甲烷 ,加入 25 mL
pH 9. 0的5. 0 × 10
- 2
molP L 的苯巴比妥溶液 ,置于分液漏斗中振荡萃取 15 min ,静置分层 ,弃去水相 ,留
下有机相 ,再加入上述苯巴比妥溶液25 mL 于此有机相中 ,振荡萃取 15 min ,静置分层 ,弃去水相 ,留下
有机相。如此重复操作3次 ,将有机相合并置于烧杯中 ,在红外灯下挥发至干 ,得到组成质量比为漆酚
树脂∶苯巴比妥 = 1. 0∶ 0. 17的电活性物质(在此萃取操作中 ,苯巴比妥被萃取的质量分率为42. 7 %) 。
2. 3 涂膜液的制备
涂膜液的组成为 PVC∶ DBP∶ DIDP∶电活性物质 = 1∶ 2∶ 0. 01∶ 0. 07。于小烧杯中称入 10 g 5 % PVC的
四氢呋喃溶液、 1 g DBP、 5 mg DIOP和0. 035 g电活性物质 ,混合成均相待用。
2. 4 AgP AgCl 固态电极的制备
取 PVC电极管(Φ14 × 1 mm)一支 ,轴向剖开为模具 ,用细铁丝捆扎模具成电极管 ,装入事先制备好
的Ag AgCl 丝一根 ,使之处于电极管中央待用 ,称取漆酚树脂粉 4. 8 g ,研细 KCl 粉末 115 g ,纯净石墨粉
8 g ,混匀 ,然后边搅拌边滴入三氯甲烷 ,同时滴入3～5滴1 molP L 盐酸 ,调其pH值～5. 5 ,搅拌成团粒状
态后迅速装入电极管中 ,将其一端接触玻璃板 ,以玻璃棒挤压紧凑 ,室温下放置 > 24h ,使其自然固化 ,第29卷
2001年12月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报
Chinese Journal of Analytical Chemistry
第12期
1428～1430然后打开模具 ,并将上端银丝接出屏蔽引线 ,即成Ag AgCl 固态电极。
2. 5 全固态苯巴比妥传感器的制备
将已制得的AgP AgCl 固态电极在1. 0 × 10
- 3
molP L 的苯巴比妥溶液中浸泡4 h ,取出后用滤纸吸干表
图1 响应曲线
Fig. 1 Response curve
pH 9. 0 , 温度 ( temperature ) 25℃; 苯巴比妥浓度
(concentration of phenobarbital) 1. 0 ×10 - 1
～1. 0 ×10 - 7
molP L ......
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