凝胶渗透色谱法测定木素磺酸盐相对分子质量分布

    谌凡更 李 静3

    (中国科学院广州化学研究所纤维素化学开放研究实验室 , 广州 510650)

    张旭峰

    (武汉大学化学与环境科学学院 ,武汉 430072)

    2000212205收稿;2001204224接受

    本文系华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室和中国科学院广州分院测试基金资助项目

    1 引 言

    用凝胶渗透色谱(GPC)测定木素磺酸盐相对分子质量和相对分子质量分布 ,国外早在60年代起就有文献报道 ,但国

    内在这方面文献报道较少。本文使用示差折光和紫外检测器 ,分别获得木素磺酸钠和木素磺酸钙的色谱图 ,用激光光散

    射检测器和标定线两种方法计算样品的平均相对分子质量及相对分子质量分布 ,并探讨了影响结果的因素。

    2 实验部分

    2. 1 仪器与试剂 Spectra 公司凝胶渗透色谱仪 ,配 P100 泵 ,TSK 2GEL 柱 ,接 Dawn Wyatt 公司 DSP多角度激光检测器

    (MALLS)和 RI 2150检测器; Waters公司ALC HPLCP GPC 244色谱仪 ,配6000泵 ,Ultrahydrogel 柱 ,示差折光(RI)检测器和紫

    外(UV)检测器。木素磺酸钠和木素磺酸钙均系广州造纸厂产品。其中样品 1 为未分级木素磺酸钙;将样品 1 用截止相

    对分子质量为20000的超滤膜过滤 ,无法透过膜者为样品2 ;样品3为可透过截止相对分子质量20000超滤膜的木素磺酸

    钠。窄分布聚乙二醇标样 ,Shedex公司产品 ,相对分子质量分别为23000、 12600、 7100、 1470和600。

    2. 2 实验方法 样品溶于0. 1 molP L NaNO3 溶液中 ,配成浓度约为3 gP L 的溶液 ......