氰甲酸乙酯和氯甲酸乙酯的气相色谱分析

    陈连文3

    刘敬兰

    (河北经贸大学生物工程系 ,石家庄 050061) (河北师范大学实验中心 ,石家庄 050016)

    2000212218收稿;2001205212接受

    1 引 言

    氰甲酸乙酯(ECYF)是一种有机合成原料 ,可用于生产酯类、酰氨类以及杂环类化合物。常见的氰甲酸乙酯的合成

    方法是采用氯甲酸乙酯(ECHF)的氰化法 ,产品中常有部分未反应的氯甲酸乙酯反应物存在。而氯甲酸乙酯和氰甲酸乙

    酯的气相色谱法分析还未见有文献报道。作者建立了用毛细管气相色谱法分离氯甲酸乙酯和氰甲酸乙酯的方法 ,并采

    用内标法对氰甲酸乙酯和氯甲酸乙酯进行了定量分析 ,结果令人满意。

    2 实验部分

    2. 1 仪器和试剂 GC216A气相色谱仪(日本岛津公司) ,配有 C2R3A 数据处理机 ,氢火焰离子化检测器。氯甲酸乙酯

    (98 %以上 ,Sigma公司) ,氰甲酸乙酯(98. 5 % ,Sigma公司) ,1 ,22二氯乙烷 ,乙酸乙酯(均为分析纯) ,合成样品(河北茂源化

    工有限公司提供) 。

    2. 2 色谱条件 色谱柱:FFAP毛细管柱 ,30 m×0. 25 mm×0. 33μm(中国科学院兰州化学物理研究所色谱技术研究中

    心) 。柱温:80℃,进样口及检测器(FID)温度150℃,载气(N2 ) 30 mLP min ,尾吹40 mLP min ,分流比50∶ 1 ,进样量1μ L。

    2. 3 标准溶液的配制 分别准确称取氯甲酸乙酯、氰甲酸乙酯和 1 ,22二氯乙烷 2. 5 g(准确至 0. 1 mg)于 25 mL 容量瓶

    中 ,用乙酸乙酯溶解定容至刻度 ,得3种物质的标准溶液 ......