大萼香茶菜挥发油化学成分的气相色谱质谱法分析.PDF
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石浩 何兰 邹建凯 潘远江
萼香茶菜,挥发油,化学成分,气相色谱一质谱法
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大萼香茶菜挥发油化学成分的气相色谱质谱法分析.PDF
大萼香茶菜挥发油化学成分的气相色谱质谱法分析
石 浩 何 兰 邹建凯 潘远江3
(浙江大学化学系 ,杭州 310027)
摘 要 采用常规水蒸气蒸馏法提取出大萼香茶菜挥发油 ,经气相色谱2质谱联机分析 ,分离出 116 个峰 ,确
认了其中60种成分 ,所鉴定的组分占总峰面积的75. 77 %。
关键词 大萼香茶菜 ,挥发油 ,化学成分 ,气相色谱2质谱法
2001206204收稿;2001211219接受
1 引 言
大萼香茶菜 Rabdosia macrocalyx (Dunn) Hara 系唇形科香茶菜属植物 ,安徽、江苏、浙江、江西、福建、湖南、广东、广西和台湾等省均有分布 ,民间用作清热、消炎、抗肿瘤等药用1 ,2。到目前为止 ,关于大萼
香茶菜挥发油化学成分的研究尚未见有文献报道 ,为此 ,我们通过水蒸气蒸馏法提取出大萼香茶菜挥发
油 ,采用毛细管气相色谱2质谱联用法分离并分析鉴定了其挥发油化学成分 ,并用气相色谱面积归一化
法测定了各成分的相对百分含量 ,为进一步开发和应用提供了科学资料。
2 实验部分
2. 1 仪器与材料
HP6890P 5973型气相色谱2质谱2计算机联用仪(美国 Hewlett Packard 公司) ,大萼香茶菜 2001 年 5 月
采于浙江天目山区 ,由浙江大学生命科学院倪士峰博士鉴定。
2. 2 挥发油的提取
鲜采的大萼香茶菜地面部分洗净、晾干后切碎 ,用水蒸气蒸馏法提取出挥发油 ,所得挥发油以无水
硫酸钠干燥 ,得浅黄色透明液体 ,具有特殊的香气。干燥地面部分的得油率为0. 41 % ( WP W) 。
2. 3 挥发油的测定条件
色谱条件: 石英毛细管柱 HP25MS ,30 m×0. 25 mm , 膜厚 0. 25μm ,载气为氦气 ,柱流量 1 mLP min。
汽化室温度:250 ℃,升温程序为从60 ℃开始以5 ℃ P min升到260 ℃。
质谱条件:电离源为 EI ,电离能量70 eV ,离子源温度230 ℃,扫描范围:30～500u ,进样量 1. 0μ L ,分
流比50∶ 1。
3 结果与讨论
按上述实验条件,对大萼香茶菜挥发油进行了分析 ,GC分离出116个组分 ,其总离子流图如图 1 所
示。化合物的定量使用 Hewlett2Packard软件按峰面积归一化法计算各峰峰面积的相对百分含量。成分
分析是根据 GCP MS联用所得质谱信息经计算机用NIST98 MS数据库检索与标准谱图对照、分析3
,确认
了其中的部分化学成分 ,结果见表1。
由表1可知 ,已鉴定的成分占色谱总溜出峰面积的 75. 77 %。经过空白实验 ,确认大萼香茶菜挥发
油中主要含邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异丁酯、 2 ,42二(12苯乙基)苯酚、 N2苯基212萘胺、 22甲氧基2
42乙烯基2苯酚等 ,含量均在4 %以上。含量在 4 %～1 %之间的有植醇、 22(12苯乙基)2苯酚、 (Z ,Z) 9 ,122
十八碳二烯酸、 (Z)232己烯212醇、 12辛烯232醇、里哪醇、苯乙醇、苯并噻唑、十八酸、苄醇等。
第30卷
2002年5月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报
Chinese Journal of Analytical Chemistry
第5期
586～589图1 大萼香茶菜挥发油 GCP MS总离子流图
Fig. 1 The gas chromatographyP mass spectrometric ( GCP MS) total ion chromatogram of essential oil in
Rabdosia macrocalyx
表1 大萼香茶菜挥发油的化学成分分析结果
Table 1 Analytical result of chemical constituents of essential oil in Rabdosia macrocalyx
保留时间 Retain time of GC
(min)
化合物名称 Name of compounds
分子式 Molecular formula
相对含量 Relative content
( %)
相似度 Similarity
3. 14 糠醛 Furfural C5H9O2 0. 20 94
3. 48 (Z)232己烯212醇232Hexen212 ol , (Z)2 C6H12O 1. 99 94
3. 63 (E)222己烯212醇 22Hexen212 ol , (E)2 C6H12O 0. 46 91
4. 09 苯乙烯 Styrene C8H8 0. 09 95
5. 98 12辛烯232醇 12Octen232 ol C8H16O 1. 43 90
6. 74 12氢2吡咯222羰基乙醛 1H2Pyrrole222carboxaldehyde C5H5NO 0. 17 91
7. 13 (E)222己烯酸 22Hexenoic acid , (E)2 C6H10O2 0. 17 95
7. 36 苄醇 Benzyl alcohol C7H8O 1. 10 94
7. 60 苯乙醛 Benzeneacetaldehyde C8H8O 0. 90 94
9. 13 里哪醇Linalool C10H18O 1. 75 94
9. 48 苯乙醇 Phenylethyl alcohol C8H10O 1. 40 95
11. 61 萜品醇α 2Terpineol C10H18O 0. 24 87
11. 70 甲基水杨酸 Methyl salicylate C8H8O3 0. 17 89
12. 38 2 ,32二氢苯并呋喃 Benzofuran , 2 ,32dihydro C8H8O 0. 45 85
12. 48 苯并噻唑 Benzothiazole C7H5NS 1. 25 95
13. 34 香叶醇 Geraniol C10H18O 0. 26 86
14. 38 吲哚 Indole C8H7N 0. 28 91
14. 97 22甲氧基242乙烯基2苯酚 22Methoxy242vinylphenol C9H10O2 4. 06 90
15. 90 2 ,62二甲氧基苯酚 Phenol ,2 ,62dimethoxy 2 C8H10O3 0. 17 94 ......
石 浩 何 兰 邹建凯 潘远江3
(浙江大学化学系 ,杭州 310027)
摘 要 采用常规水蒸气蒸馏法提取出大萼香茶菜挥发油 ,经气相色谱2质谱联机分析 ,分离出 116 个峰 ,确
认了其中60种成分 ,所鉴定的组分占总峰面积的75. 77 %。
关键词 大萼香茶菜 ,挥发油 ,化学成分 ,气相色谱2质谱法
2001206204收稿;2001211219接受
1 引 言
大萼香茶菜 Rabdosia macrocalyx (Dunn) Hara 系唇形科香茶菜属植物 ,安徽、江苏、浙江、江西、福建、湖南、广东、广西和台湾等省均有分布 ,民间用作清热、消炎、抗肿瘤等药用1 ,2。到目前为止 ,关于大萼
香茶菜挥发油化学成分的研究尚未见有文献报道 ,为此 ,我们通过水蒸气蒸馏法提取出大萼香茶菜挥发
油 ,采用毛细管气相色谱2质谱联用法分离并分析鉴定了其挥发油化学成分 ,并用气相色谱面积归一化
法测定了各成分的相对百分含量 ,为进一步开发和应用提供了科学资料。
2 实验部分
2. 1 仪器与材料
HP6890P 5973型气相色谱2质谱2计算机联用仪(美国 Hewlett Packard 公司) ,大萼香茶菜 2001 年 5 月
采于浙江天目山区 ,由浙江大学生命科学院倪士峰博士鉴定。
2. 2 挥发油的提取
鲜采的大萼香茶菜地面部分洗净、晾干后切碎 ,用水蒸气蒸馏法提取出挥发油 ,所得挥发油以无水
硫酸钠干燥 ,得浅黄色透明液体 ,具有特殊的香气。干燥地面部分的得油率为0. 41 % ( WP W) 。
2. 3 挥发油的测定条件
色谱条件: 石英毛细管柱 HP25MS ,30 m×0. 25 mm , 膜厚 0. 25μm ,载气为氦气 ,柱流量 1 mLP min。
汽化室温度:250 ℃,升温程序为从60 ℃开始以5 ℃ P min升到260 ℃。
质谱条件:电离源为 EI ,电离能量70 eV ,离子源温度230 ℃,扫描范围:30～500u ,进样量 1. 0μ L ,分
流比50∶ 1。
3 结果与讨论
按上述实验条件,对大萼香茶菜挥发油进行了分析 ,GC分离出116个组分 ,其总离子流图如图 1 所
示。化合物的定量使用 Hewlett2Packard软件按峰面积归一化法计算各峰峰面积的相对百分含量。成分
分析是根据 GCP MS联用所得质谱信息经计算机用NIST98 MS数据库检索与标准谱图对照、分析3
,确认
了其中的部分化学成分 ,结果见表1。
由表1可知 ,已鉴定的成分占色谱总溜出峰面积的 75. 77 %。经过空白实验 ,确认大萼香茶菜挥发
油中主要含邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异丁酯、 2 ,42二(12苯乙基)苯酚、 N2苯基212萘胺、 22甲氧基2
42乙烯基2苯酚等 ,含量均在4 %以上。含量在 4 %～1 %之间的有植醇、 22(12苯乙基)2苯酚、 (Z ,Z) 9 ,122
十八碳二烯酸、 (Z)232己烯212醇、 12辛烯232醇、里哪醇、苯乙醇、苯并噻唑、十八酸、苄醇等。
第30卷
2002年5月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报
Chinese Journal of Analytical Chemistry
第5期
586～589图1 大萼香茶菜挥发油 GCP MS总离子流图
Fig. 1 The gas chromatographyP mass spectrometric ( GCP MS) total ion chromatogram of essential oil in
Rabdosia macrocalyx
表1 大萼香茶菜挥发油的化学成分分析结果
Table 1 Analytical result of chemical constituents of essential oil in Rabdosia macrocalyx
保留时间 Retain time of GC
(min)
化合物名称 Name of compounds
分子式 Molecular formula
相对含量 Relative content
( %)
相似度 Similarity
3. 14 糠醛 Furfural C5H9O2 0. 20 94
3. 48 (Z)232己烯212醇232Hexen212 ol , (Z)2 C6H12O 1. 99 94
3. 63 (E)222己烯212醇 22Hexen212 ol , (E)2 C6H12O 0. 46 91
4. 09 苯乙烯 Styrene C8H8 0. 09 95
5. 98 12辛烯232醇 12Octen232 ol C8H16O 1. 43 90
6. 74 12氢2吡咯222羰基乙醛 1H2Pyrrole222carboxaldehyde C5H5NO 0. 17 91
7. 13 (E)222己烯酸 22Hexenoic acid , (E)2 C6H10O2 0. 17 95
7. 36 苄醇 Benzyl alcohol C7H8O 1. 10 94
7. 60 苯乙醛 Benzeneacetaldehyde C8H8O 0. 90 94
9. 13 里哪醇Linalool C10H18O 1. 75 94
9. 48 苯乙醇 Phenylethyl alcohol C8H10O 1. 40 95
11. 61 萜品醇α 2Terpineol C10H18O 0. 24 87
11. 70 甲基水杨酸 Methyl salicylate C8H8O3 0. 17 89
12. 38 2 ,32二氢苯并呋喃 Benzofuran , 2 ,32dihydro C8H8O 0. 45 85
12. 48 苯并噻唑 Benzothiazole C7H5NS 1. 25 95
13. 34 香叶醇 Geraniol C10H18O 0. 26 86
14. 38 吲哚 Indole C8H7N 0. 28 91
14. 97 22甲氧基242乙烯基2苯酚 22Methoxy242vinylphenol C9H10O2 4. 06 90
15. 90 2 ,62二甲氧基苯酚 Phenol ,2 ,62dimethoxy 2 C8H10O3 0. 17 94 ......
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