1 ,52二( 22羟基252磺酸基苯)232氰基甲 2亚硝酸根2溴酸钾催化

    体系测定痕量亚硝酸根

    刘长增3

    冯尚彩 (山东临沂师范学院化学与环境科学系 ,临沂 276005)

    2001206216收稿;2001212226接受

    1 引 言

    亚硝酸根是致癌的重要物质 ,它广泛存在于水体及食品中。因此 ,痕量亚硝酸根的测定方法研究一直受到重视。现

    行亚硝酸根测定的标准方法尚存在灵敏度不高和引入致癌物质之不足。催化动力学分析法具有灵敏度高、方法简单、使

    用试剂量小等特点 ,作者实验观察到 ,在稀磷酸介质中溴酸钾氧化 1 ,52二(22羟基252磺酸基苯)232氰基甲 (DSPCF)的反

    应受到痕量亚硝酸根的强烈催化加速 ,据此建立了一个测定痕量亚硝酸根的催化光度法。方法灵敏度高 ,线性范围宽。

    2 实验部分

    211 仪器与试剂 723型分光光度计;CS501型超级恒温槽。亚硝酸根标准溶液:用110℃干燥过的亚硝酸钠配成110000

    gP L 的贮备液置于低温处保存 ,用时稀释成01200 mgP L 为操作液;01050 molP L 的 H3 PO4 溶液;01020 molP L 的 KBrO3 溶液;

    1100× 10

    - 3

    molP L 的DSPCF水溶液。实验用水为二次蒸馏水 ,所用试剂均为分析纯以上。

    212 实验方法 取两支10 mL 具塞比色管各加入DSPCF溶液0170 mL ,H3 PO4 溶液 0150 mL。其中一支加入一定量亚硝

    酸根标准溶液(小于0110μg) ,另一支为试剂空白。再各加 KBrO3 溶液1100 mL 稀释至刻度 ,摇匀 ,半启盖置于92 ±015℃

    恒温水浴中反应一定时间取出流水冷却2 min ,用1 cm比色皿以水为参比于 470 nm波长处测量催化反应溶液吸光度 A

    和非催化反应溶液吸光度A0 ,计算lg(A0 A) 。

    3 结果与讨论

    311 吸收光谱 按实验方法配制催化和非催化反应溶液 ,在92℃反应一定时间 ,扫描吸收光谱 ,表明在稀的磷酸介质中

    DSPCF在470 nm有最大吸收。吸收峰由于亚硝酸根的催化被 KBrO3 氧化而降低 ,实验选用470 nm为测量波长 ......