铬G2过氧化氢2鲁米诺化学发光法测定痕量抗坏血酸

    李 峰3

    (曲阜师范大学化学系 ,曲阜 273165)

    朱果逸 (中国科学院长春应用化学研究所电分析化学国家重点实验室 , 长春 130022)

    摘 要 基于抗坏血酸与铬 G的还原反应产生的铬 D催化鲁米诺2过氧化氢发光体系的研究 , 建立了一种快

    速测定痕量抗坏血酸的新方法。该方法线性范围为8. 0× 10

    - 9

    ～1. 6 ×10

    - 4

    molP L ,检出限为 8. 0 ×10

    - 9

    molP L ,对1. 0× 10

    - 6

    molP L 抗坏血酸11次平行测定的 RSD为 0. 9 %。用于医用维生素 C片剂中抗坏血酸含量的测

    定 , 结果令人满意。

    关键词 抗坏血酸 , 流动注射 , 化学发光

    2001206229收稿;2001211201接受

    1 引 言

    抗坏血酸(又称Vc)对维持机体的正常生理功能、增强机体抵抗力具有重要的意义。测定 Vc 含量

    的方法主要有碘量法、比色法、分光光度法、荧光分析法、高效液相色谱法等。而化学发光分析法测定

    Vc 大多数是基于与光泽精的化学发光反应1

    或基于其对化学发光反应的抑制作用2 ～4。我们将

    K 2Cr2O7 在强酸性介质中氧化Vc 生成 Cr D的反应与Luminol2H2O22Cr D化学发光反应偶合 ,Luminol + H2O2

    Cr

    3 +

    反应产物 + h ν [λmax = 425 nm

    结合流动注射技术 ,建立了一种高灵敏度、宽线性范围的流动注射化学发光测定Vc 的新方法。方法线

    性范围为8. 0 × 10

    - 9

    ～1. 6～10

    - 4

    molP L ,检出限为8. 0 × 10

    - 9

    molP L ,对1. 0 × 10

    - 6

    molP L Vc 11次平行测定

    RSD为0. 9 %。该法用于医用维生素 C片剂中Vc 含量的测定 ,结果令人满意。

    2 实验部分

    211 主要仪器及试剂

    鲁米诺(Merck2Schuchardt 公司) 0. 01 molP L 储备液:称取0. 3544 g 鲁米诺 ,用0. 1 molP L NaOH溶解并

    稀释至200 mL ,储存于棕色瓶中;1. 0 × 10

    - 2

    molP L Vc 标准溶液:准确称取Vc 0. 176 g加少量水溶解 ,转

    入100 mL 棕色容量瓶中 ,定容。使用前配制 , 使用时逐级稀释; 0. 04 molP L H2O2 溶液; 0. 01 molP L

    K 2Cr2O7 溶液;0. 1 molP L HCl。所用试剂均为分析纯或优级纯。水为二次亚沸蒸馏水。

    化学发光分析仪 (自制 , 见图 1) ; LZ 21000 型组合式流动注射仪(沈阳肇发自动分析研究所) ;

    Beckman酸度计(美国Beckman公司) 。

    212 实验方法

    准确移取一定体积的Vc 标准溶液或含Vc 样品溶液于10 mL 容量瓶中 ,加入0. 1 molP L HCl 0. 5 mL ,适量 K 2Cr2O7 溶液 ,加水至标线 ,充分摇匀 ,作为 Vc 试液。按图 1 设计的流动注射化学发光分析流路 ,测量发光强度 ,同时作空白。以水空白与含Vc 试样溶液测定的化学发光强度的差值作为分析信号。本

    文所用管道均为内径0. 8 mm的聚氯乙烯管 ,反应池采用内径为 1. 5 mm ,长 120 mm的玻璃管弯曲成的

    盘管。

    第30卷

    2002年5月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报

    Chinese Journal of Analytical Chemistry

    第5期

    580～582 图1 流动注射化学发光分析流程图

    Fig. 1 Schematic diagram of flow injection chemilumines 2

    cence (CL) analysis

    1. 鲁米诺 ( luminol ) : 5 ×10 - 4

    molP L , 0. 2 molP L Na2CO32

    NaHCO3 ; 2. H2O2 : 4× 10 - 2

    molP L ; 3.试样( sample) P.蠕动泵

    (peristaltic pump) ; V.八通阀(8 way injection valve) ; R.反应池

    (reaction cell ) ; W. 废液 (waste solution) ; PMT. 光电倍增管

    (photomultiplier tube) ; HV. 负高压(negative high voltage) ; Rec.

    记录仪(recorder) 。

    3 结果与讨论

    3. 1 介质对化学发光强度的影响

    Luminol2H2O22Cr G2Vc 体系的化学发光强度与采

    用的介质及其 pH有关 ......