研 究 简 报

    芘丁酸2二氧化硅敏感膜测定正己烷中的正辛硫醇

    斯马义·阿依吐伦3 1

    李新霞2

    陈 坚2

    (新疆医科大学基础医学院1

    ,药学院2

    ,乌鲁木齐 830054) )

    摘 要 溶胶2凝胶法制备芘丁酸2二氧化硅试剂相(敏感膜) ,基于荧光多元猝灭响应的原理测定正己烷中正

    辛硫醇的含量。在0. 84～16. 80 mg L浓度范围内与lg( F0 F)呈线性;相关系数 019981 ;检出限 0. 81 mg L ;平

    均回收率为10312 %± 715 %。

    关键词 溶胶2凝胶法 ,芘丁酸2二氧化硅 ,正辛烷醇

    2001204216收稿;2001208223接受

    本文系国家自然科学基金资助项目(No. 29775022)

    1 引 言

    光纤化学传感器研究已有20余年的历史 ,工作的关键是研制稳定的适用于测定不同目标化学成分

    的敏感膜(试剂相) 。本文采用溶交2凝胶技术将芘丁酸(pyrenebutyric acid , PBA)制成芘丁酸2二氧化硅

    敏感膜 ,测定正己烷中的正辛硫醇。

    石油产品中含有多种硫化物 ,如硫化氢 ,单质硫 ,低级硫醇等。不仅腐蚀设备及管道 ,并且污染环

    境1。因此 ,汽油的含硫量是质量标准的一项重要指标。本实验以正己烷为溶剂 ,加入不同量的正辛硫

    醇 ,探讨芘丁酸2二氧化硅敏感膜对低级硫醇的响应 ,为研究测定石油制品中硫化物的光纤化学传感器

    做了前期准备。

    2 实验部分

    211 实验仪器与试剂

    RF2540型荧光光谱仪(日本岛津公司) ;UV2365 紫外分光光度计(日本岛津公司) ;4503MP6 微量电

    子天平(Sartorius公司) 。

    芘丁酸(pyrenebutyric acid , PBA ,美国Molecular Probes公司) ,正硅酸乙酯( n2ethyl silicate , 天津市化

    学试剂一厂) ,正辛硫醇(12 octanthiol , Mercr2Schuchardt 公司) ,无水乙醇、 95 %乙醇、正己烷、盐酸均为分

    析纯。

    212 实验方法

    21211 芘丁酸2二氧化硅敏感膜的制备 配制1111 g L 的 PBA乙醇溶液 ,按文献2

    方法分别制备溶胶2

    凝胶溶液和涂有 PBA2SiO2 敏感膜玻片(0. 5 × 2. 0 cm) 。

    21212 测定芘丁酸2二氧化硅敏感膜荧光光谱 将 PBA2SiO2 敏感膜玻片以对角线方向固定于石英试

    杯 ,加入空白正己烷5 mL ,置荧光光谱仪样品室。设定λex = 270 nm , λem = 473 nm ,在250～550 nm范围内

    扫描获得荧光光谱(见图1) 。

    21213 芘丁酸2二氧化硅敏感膜测定正辛硫醇荧光光谱 用正己烷作溶剂 ,配制浓度分别为 0. 84、3136、 6. 72、 10. 08、 13. 44 和 16. 80 mg L 的正辛硫醇系列溶液。分别加入上述试杯中 ,设定仪器参数λex

    = 270 nm , λem = 473 nm。在同样条件下扫描获得370～550 nm范围荧光光谱(见图2)及 PBA2SiO2 敏感膜

    被系列正辛硫醇溶液猝灭的信号。

    第30卷

    2002年3月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报

    Chinese Journal of Analytical Chemistry

    第3期

    283～2853 结果与讨论

    311 芘丁酸2二氧化硅敏感膜的荧光光谱图

    如图1所示 ,芘丁酸2二氧化硅试剂相与单纯芘丁酸的荧光光谱有显著变化 ,在λem = 470 nm处产生

    一个强荧光峰 ......