红收获蚁信息素的鉴定.PDF
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刘跃 刘颖
召引信息素,毒腺,色谱-质谱联机技术,烷基吡嗪,红收获蚁
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| 第1页 |
参见附件(141KB，3页)。
红收获蚁信息素的鉴定.PDF
红收获蚁信息素的鉴定
刘 跃3
刘 颖 (哈尔滨师范大学化学系 ,哈尔滨 150080)
摘 要 利用色谱2质谱联机技术 ,在红收获蚁 P. barbatus 和 P. maricopa的毒腺体样品中检测到召引信息素
甲基吡嗪(MP) 、 2 ,52二甲基吡嗪(DMP) 、 32乙基22 ,52二甲基吡嗪(EDMP) 、和三甲基吡嗪(TMP) 。利用特征离子
色谱技术 ,在 P. barbatus 样品中还检测到了含6个碳原子侧链烃基的吡嗪 X。根据吡嗪 X的质谱图推测其结
构为32仲丁基22 ,52二甲基吡嗪(BDMP) 。P. barbatus 中 DMP ,TMP和 EDMP的平均相对百分比分别为 60. 71、26.49、 12. 80 ;标准偏差分别为 6. 91、 4. 92、 5. 11 ; P. maricopa 中平均相对百分比和标准偏差分别为 47. 48、20135、 32. 17和15. 05、 4. 05、 15. 44。
关键词 召引信息素 ,毒腺 ,色谱2质谱联机技术 ,烷基吡嗪 ,红收获蚁
2001204227收稿;2001209217接受
本文系黑龙江省教育厅科学技术研究资助项目(10511033)
1 引 言
尽管许多种属的蚂蚁使用化学信息素召集采食 ,由于红收获蚁( Pogonomyrmex)纲目的蚁群通常采
集分散的食物 ,很长时期内一直认为其采食具有个体倾向1。后来的野外和实验室研究2
都表明至少
红收获蚁的一些种属有化学召集行为。这些化学信息素来自毒腺 ,但是一直不知道它们的成分。本工
作利用气相色谱2质谱联机技术 ,在红收获蚁 Pogonomyrmex barbatus 和 Pogonomyrmex maricopa 的毒腺体
(Poison gland)样品中检测到了吡嗪类信息素。
2 实验部分
仪器:HP 5890 GC2HP5970B MS 联用仪3
,59970C化学工作站 ,色谱仪和质谱仪之间用一段非活性
毛细柱作传输介质。采用Morgan方法4
改造的固体样品池。样品和试剂:样品在水中解剖 ,腺体样品
封装在软玻璃毛细管中。纯标准物质来自Aldrich Chemical 公司。色质联用仪分析条件:非极性聚苯撑
硅烷(Silphenylene)作固定相的熔硅毛细色谱柱(12 m× 0. 25μm× 0. 22 mm , BPX5 , SGE) 。样品毛细管在
样品池中加热到180 ℃, 保持5 min后压碎样品毛细管。进样30 s后分流阀由程控打开。色谱柱程控温
度 30 ℃(3 min)
7℃ min
280 ℃。色2质传输线温度 260 ℃。氦作载气 ,流量 1 mL min。质谱离子源:电子
轰击源(70 eV) ,扫描质量范围35～400 amu , 阈值1000 , 每秒平均扫描1. 17 次。
3 结果和讨论
3. 1 烷基吡嗪的检测及其鉴定
用计算机质谱检索软件对样品的信息素吡嗪质谱图进行了初检 ,并与文献标准图谱进行对照。在
相同条件下 ,对标准化合物进行了色质联机实验。根据标准化合物和样品的色谱图的出峰位置、质谱图
并考证被检出物质的特征离子 ,鉴定出甲基吡嗪(MP) 、 2 ,52二甲基吡嗪(DMP) 、 32乙基22 ,52二甲基吡嗪
(EDMP)和三甲基吡嗪(TMP) 。样品的 EDMP质谱图示于图1。烷基吡嗪的特征离子的 m z 是 94、 108、122和135。有在其它蚁种中检测到烷基吡嗪信息素的报道5。
P. barbatus 和 P. maricopa 样品的总离子色谱图(Total ion chromatogram , TIC)由烃和吡嗪的色谱峰
组成 ,但是谱图样式完全不同。其共同特点是信息素吡嗪较易挥发 ,其色谱峰出现在烃的色谱峰的前
部;信息素吡嗪的含量较烃类化合物少得多 ,其色谱峰较烃的色谱峰小得多。P. barbatus 的样品中有 6
个毒腺体 ,将其色谱图的前部分放大 ,就可以明显看出4种烷基吡嗪的色谱峰(图2) ,图2中对4种烷基
第30卷
2002年3月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报
Chinese Journal of Analytical Chemistry
第3期
298～300 图1 样品的 EDMP质谱
Fig. 1 The mass spectrogram of 3 2ethyl22 ,52dimethyl pyrazine ( EDMP) in a
smaple
吡嗪作了标注。P. maricopa 的样品
中有1个毒腺体 ,其色谱图中信息素
吡嗪的色谱峰几乎看不见 ,不能用局
部放大色谱图的办法观察吡嗪的色
谱峰。为了排除很强的烃峰的干扰 ,容易地找出信息素吡嗪的峰 ,根据不
同吡嗪的特征离子 m z 94、 108、 122
和135得到 P. maricopa 的离子色谱
图( Ion chromatogram) ,类似于图 2 ......
刘 跃3
刘 颖 (哈尔滨师范大学化学系 ,哈尔滨 150080)
摘 要 利用色谱2质谱联机技术 ,在红收获蚁 P. barbatus 和 P. maricopa的毒腺体样品中检测到召引信息素
甲基吡嗪(MP) 、 2 ,52二甲基吡嗪(DMP) 、 32乙基22 ,52二甲基吡嗪(EDMP) 、和三甲基吡嗪(TMP) 。利用特征离子
色谱技术 ,在 P. barbatus 样品中还检测到了含6个碳原子侧链烃基的吡嗪 X。根据吡嗪 X的质谱图推测其结
构为32仲丁基22 ,52二甲基吡嗪(BDMP) 。P. barbatus 中 DMP ,TMP和 EDMP的平均相对百分比分别为 60. 71、26.49、 12. 80 ;标准偏差分别为 6. 91、 4. 92、 5. 11 ; P. maricopa 中平均相对百分比和标准偏差分别为 47. 48、20135、 32. 17和15. 05、 4. 05、 15. 44。
关键词 召引信息素 ,毒腺 ,色谱2质谱联机技术 ,烷基吡嗪 ,红收获蚁
2001204227收稿;2001209217接受
本文系黑龙江省教育厅科学技术研究资助项目(10511033)
1 引 言
尽管许多种属的蚂蚁使用化学信息素召集采食 ,由于红收获蚁( Pogonomyrmex)纲目的蚁群通常采
集分散的食物 ,很长时期内一直认为其采食具有个体倾向1。后来的野外和实验室研究2
都表明至少
红收获蚁的一些种属有化学召集行为。这些化学信息素来自毒腺 ,但是一直不知道它们的成分。本工
作利用气相色谱2质谱联机技术 ,在红收获蚁 Pogonomyrmex barbatus 和 Pogonomyrmex maricopa 的毒腺体
(Poison gland)样品中检测到了吡嗪类信息素。
2 实验部分
仪器:HP 5890 GC2HP5970B MS 联用仪3
,59970C化学工作站 ,色谱仪和质谱仪之间用一段非活性
毛细柱作传输介质。采用Morgan方法4
改造的固体样品池。样品和试剂:样品在水中解剖 ,腺体样品
封装在软玻璃毛细管中。纯标准物质来自Aldrich Chemical 公司。色质联用仪分析条件:非极性聚苯撑
硅烷(Silphenylene)作固定相的熔硅毛细色谱柱(12 m× 0. 25μm× 0. 22 mm , BPX5 , SGE) 。样品毛细管在
样品池中加热到180 ℃, 保持5 min后压碎样品毛细管。进样30 s后分流阀由程控打开。色谱柱程控温
度 30 ℃(3 min)
7℃ min
280 ℃。色2质传输线温度 260 ℃。氦作载气 ,流量 1 mL min。质谱离子源:电子
轰击源(70 eV) ,扫描质量范围35～400 amu , 阈值1000 , 每秒平均扫描1. 17 次。
3 结果和讨论
3. 1 烷基吡嗪的检测及其鉴定
用计算机质谱检索软件对样品的信息素吡嗪质谱图进行了初检 ,并与文献标准图谱进行对照。在
相同条件下 ,对标准化合物进行了色质联机实验。根据标准化合物和样品的色谱图的出峰位置、质谱图
并考证被检出物质的特征离子 ,鉴定出甲基吡嗪(MP) 、 2 ,52二甲基吡嗪(DMP) 、 32乙基22 ,52二甲基吡嗪
(EDMP)和三甲基吡嗪(TMP) 。样品的 EDMP质谱图示于图1。烷基吡嗪的特征离子的 m z 是 94、 108、122和135。有在其它蚁种中检测到烷基吡嗪信息素的报道5。
P. barbatus 和 P. maricopa 样品的总离子色谱图(Total ion chromatogram , TIC)由烃和吡嗪的色谱峰
组成 ,但是谱图样式完全不同。其共同特点是信息素吡嗪较易挥发 ,其色谱峰出现在烃的色谱峰的前
部;信息素吡嗪的含量较烃类化合物少得多 ,其色谱峰较烃的色谱峰小得多。P. barbatus 的样品中有 6
个毒腺体 ,将其色谱图的前部分放大 ,就可以明显看出4种烷基吡嗪的色谱峰(图2) ,图2中对4种烷基
第30卷
2002年3月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报
Chinese Journal of Analytical Chemistry
第3期
298～300 图1 样品的 EDMP质谱
Fig. 1 The mass spectrogram of 3 2ethyl22 ,52dimethyl pyrazine ( EDMP) in a
smaple
吡嗪作了标注。P. maricopa 的样品
中有1个毒腺体 ,其色谱图中信息素
吡嗪的色谱峰几乎看不见 ,不能用局
部放大色谱图的办法观察吡嗪的色
谱峰。为了排除很强的烃峰的干扰 ,容易地找出信息素吡嗪的峰 ,根据不
同吡嗪的特征离子 m z 94、 108、 122
和135得到 P. maricopa 的离子色谱
图( Ion chromatogram) ,类似于图 2 ......
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