极谱络合催化波测定钯.PDF
http://www.100md.com
邹洪 张妮娜 郭启华 钱春燕 朱若华 谷学新
钯,8-羟基喹啉-5-磺酸,十二烷基硫酸钠,示波极谱法
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参见附件(151KB，3页)。
极谱络合催化波测定钯.PDF
极谱络合催化波测定钯
邹 洪 张妮娜 郭启华 钱春燕 朱若华 谷学新3
(首都师范大学化学系 ,北京 100037)
摘 要 在Na2CO32NaHCO3 (pH 8. 6)缓冲溶液中 ,钯 C与82羟基喹啉252磺酸形成的络合物在有阴离子表面活
性剂十二烷基硫酸钠存在时 ,于 - 0. 72 V( vs. SCE)处有一个二阶导数极谱波 ,与没有十二烷基硫酸钠存在时
相比 ,峰电流增敏约30倍 ,钯 C浓度在7. 5× 10 - 9
～2. 8 ×10 - 6
mol L 范围内 , i
″ p 与钯 C的浓度呈线性关系 ,检
出限为2. 8× 10 - 9
mol L ,方法用于催化剂和工业废水中钯的测定 ,结果满意。
关键词 钯 ,82羟基喹啉252磺酸 ,十二烷基硫酸钠 ,示波极谱法
2001204230收稿;2001211216接受
本文系北京市教委基金和北京市自然科学基金资助项目(No. 22972003)
1 引 言
有关钯的络合物吸附波的研究已有报道1 ～10
,这些测定钯的极谱法体系主要有肟类(丁二酮
肟1 ,2
、 1 ,22环己烷二肟3
、呋喃甲酰二肟4 ,5
、水杨醛肟6
、 α 2联苯酰二肟7) 、组氨酸8
、二(22乙基己
基)亚砜9
、 72碘282羟基喹啉252磺酸钠(铁试剂)
10
等化合物与钯形成的络合物 ,这些方法的检出限大多
在5 × 10 - 8
mol L 左右。本文发现在 Na2CO32NaHCO3 (pH 8. 6)缓冲溶液中 ,钯与 82羟基喹啉252磺酸(82
OXSA)形成的络合物于 - 0. 68 V( vs . SCE)处产生一个极谱波 ,如果加入阴离子表面活性剂十二烷基硫
酸钠(SDS) ,可使该络合波的峰电流增敏约30倍 ,峰电位负移至 - 0. 72 V ,检出限为 2. 8 ×10 - 9
mol L ,是
目前同类方法测定钯的高灵敏度的方法之一 ,用于实际样品分析 ,结果满意。
2 实验部分
2. 1 仪器和试剂
JP22型示波极谱仪(成都仪器厂) ;MP21型分析仪(山东电讯七厂) ;滴汞、饱和甘汞电极和铂丝三电
极体系;PAR264A型极谱溶出伏安仪(美国 EG GPARC公司) ,M303静态滴汞或悬汞电极、银氯化银
和铂丝三电极体系;PHS 22C型精密酸度计(上海雷磁仪器厂) 。
钯标准溶液:准确称取0. 1057 g金属钯 ,用少量王水溶解 ,加入0. 2 g氯化钠及少量盐酸 ,于水浴上
蒸干两次 ,加入20 mL 盐和20 mL 水 ,溶解后移入100 mL 容量瓶中 ,定容摇匀 ,然后稀释到所需浓度。
82羟基喹啉252磺酸钠(82OXSA) :0. 05 %(W V)水溶液。SDS:0. 05 %( W V)水溶液。除注明外其它
试剂均为分析纯 ,实验用水为二次亚沸石英蒸馏水。
2. 2 实验方法
依次加入1. 0 mL 0. 05 %的82OXSA、 0. 8 mL 0. 05 %的 SDS到已有一定量钯的10 mL 比色管中 ,再加
入Na2CO32NaHCO3 (pH 8. 6)缓冲溶液至刻度 ,摇匀。将此溶液倒入电解池中 ,进行示波极谱法测定二阶
导数峰电流起始电位为 - 0. 40V ,峰电位为 - 0. 72 V。
3 结果与讨论
3. 1 底液的选择
当pH在7. 2～10. 4 之间 ,82OXSA 在 - 1. 60 V( vs . SCE)左右有一还原峰。加入钯离子后 ,Pd 与 82
OXSA形成的络合物的峰电位在 - 0. 68 V处 ,且峰电位与pH值无关 ,再加入 SDS后 ,还原峰迅速增高并
且峰电位负移至 - 0. 72V( vs . SCE)处 ,此时的峰电流是未加入 SDS时的 30 倍左右(图 1) 。实验选择
Na2CO32NaHCO3 (pH 8. 6)缓冲溶液为底液。
第30卷
2002年3月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究报告
Chinese Journal of Analytical Chemistry
第3期
280～282 图1 Pd C282OXSA络合物的示波极谱
图(二阶导数)
Fig. 1 Oscillopolarograms (second deriva2
tive) of Pd C282hydroxyquinoline252sulfonic
acid (82OXSA)
a. 82OXSA (0. 005 %) + Na2CO32NaHCO3 (pH
8. 6) ;b. a + Pd C 1. 88 ×10 - 6
mol L ;c. a + Pd
C 1. 88× 10 - 7
mol L + SDS (0. 004 %) 。
3. 2 络合剂及其用量的影响
试验了82羟基喹啉、 82羟基喹哪啶、 82氨基喹啉、 72碘282羟基
喹啉252磺酸钠、 82羟基喹啉252磺酸等络合剂 ,发现这些试剂与钯
形成的络合物均有还原峰 ,其中SDS仅对72碘282羟基喹啉252磺酸
钠和82OXSA有增敏作用 ,而SDS对钯282OXSA峰电流的增敏作用
的效果更好 ,当 82OXSA 的浓度在 4. 44 ×10 - 6
～6. 66 ×10 - 5
mol L
之间 ,峰电流基本稳定 ,故选择 82OXSA 的浓度为 2. 22 ×10 - 5
mol L。
3. 3 表面活性剂及其用量的影响
实验发现:阴离子表面活性剂十二烷基磺酸纳(SLS) 、十二烷
基苯磺酸纳(SDBS)和 SDS在不同程度上对钯282OXSA 络合物的
峰电流均有增敏作用 ,其中 SLS增敏约17倍、 SDBS增敏约 27 倍、SDS增敏约 30 倍 ,当 SDS 的浓度在 1. 21 ×10 - 4
～1. 64 ×10 - 4
mol L范围内时 ,峰电流基本稳定 , SDS 的浓度大于 1. 64 ×10 - 4
molL 后 ,峰电流逐渐降低 ,峰电位负移 ,所以选择 SDS的浓度为
1. 38× 10 - 4
mol L ......
邹 洪 张妮娜 郭启华 钱春燕 朱若华 谷学新3
(首都师范大学化学系 ,北京 100037)
摘 要 在Na2CO32NaHCO3 (pH 8. 6)缓冲溶液中 ,钯 C与82羟基喹啉252磺酸形成的络合物在有阴离子表面活
性剂十二烷基硫酸钠存在时 ,于 - 0. 72 V( vs. SCE)处有一个二阶导数极谱波 ,与没有十二烷基硫酸钠存在时
相比 ,峰电流增敏约30倍 ,钯 C浓度在7. 5× 10 - 9
～2. 8 ×10 - 6
mol L 范围内 , i
″ p 与钯 C的浓度呈线性关系 ,检
出限为2. 8× 10 - 9
mol L ,方法用于催化剂和工业废水中钯的测定 ,结果满意。
关键词 钯 ,82羟基喹啉252磺酸 ,十二烷基硫酸钠 ,示波极谱法
2001204230收稿;2001211216接受
本文系北京市教委基金和北京市自然科学基金资助项目(No. 22972003)
1 引 言
有关钯的络合物吸附波的研究已有报道1 ～10
,这些测定钯的极谱法体系主要有肟类(丁二酮
肟1 ,2
、 1 ,22环己烷二肟3
、呋喃甲酰二肟4 ,5
、水杨醛肟6
、 α 2联苯酰二肟7) 、组氨酸8
、二(22乙基己
基)亚砜9
、 72碘282羟基喹啉252磺酸钠(铁试剂)
10
等化合物与钯形成的络合物 ,这些方法的检出限大多
在5 × 10 - 8
mol L 左右。本文发现在 Na2CO32NaHCO3 (pH 8. 6)缓冲溶液中 ,钯与 82羟基喹啉252磺酸(82
OXSA)形成的络合物于 - 0. 68 V( vs . SCE)处产生一个极谱波 ,如果加入阴离子表面活性剂十二烷基硫
酸钠(SDS) ,可使该络合波的峰电流增敏约30倍 ,峰电位负移至 - 0. 72 V ,检出限为 2. 8 ×10 - 9
mol L ,是
目前同类方法测定钯的高灵敏度的方法之一 ,用于实际样品分析 ,结果满意。
2 实验部分
2. 1 仪器和试剂
JP22型示波极谱仪(成都仪器厂) ;MP21型分析仪(山东电讯七厂) ;滴汞、饱和甘汞电极和铂丝三电
极体系;PAR264A型极谱溶出伏安仪(美国 EG GPARC公司) ,M303静态滴汞或悬汞电极、银氯化银
和铂丝三电极体系;PHS 22C型精密酸度计(上海雷磁仪器厂) 。
钯标准溶液:准确称取0. 1057 g金属钯 ,用少量王水溶解 ,加入0. 2 g氯化钠及少量盐酸 ,于水浴上
蒸干两次 ,加入20 mL 盐和20 mL 水 ,溶解后移入100 mL 容量瓶中 ,定容摇匀 ,然后稀释到所需浓度。
82羟基喹啉252磺酸钠(82OXSA) :0. 05 %(W V)水溶液。SDS:0. 05 %( W V)水溶液。除注明外其它
试剂均为分析纯 ,实验用水为二次亚沸石英蒸馏水。
2. 2 实验方法
依次加入1. 0 mL 0. 05 %的82OXSA、 0. 8 mL 0. 05 %的 SDS到已有一定量钯的10 mL 比色管中 ,再加
入Na2CO32NaHCO3 (pH 8. 6)缓冲溶液至刻度 ,摇匀。将此溶液倒入电解池中 ,进行示波极谱法测定二阶
导数峰电流起始电位为 - 0. 40V ,峰电位为 - 0. 72 V。
3 结果与讨论
3. 1 底液的选择
当pH在7. 2～10. 4 之间 ,82OXSA 在 - 1. 60 V( vs . SCE)左右有一还原峰。加入钯离子后 ,Pd 与 82
OXSA形成的络合物的峰电位在 - 0. 68 V处 ,且峰电位与pH值无关 ,再加入 SDS后 ,还原峰迅速增高并
且峰电位负移至 - 0. 72V( vs . SCE)处 ,此时的峰电流是未加入 SDS时的 30 倍左右(图 1) 。实验选择
Na2CO32NaHCO3 (pH 8. 6)缓冲溶液为底液。
第30卷
2002年3月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究报告
Chinese Journal of Analytical Chemistry
第3期
280～282 图1 Pd C282OXSA络合物的示波极谱
图(二阶导数)
Fig. 1 Oscillopolarograms (second deriva2
tive) of Pd C282hydroxyquinoline252sulfonic
acid (82OXSA)
a. 82OXSA (0. 005 %) + Na2CO32NaHCO3 (pH
8. 6) ;b. a + Pd C 1. 88 ×10 - 6
mol L ;c. a + Pd
C 1. 88× 10 - 7
mol L + SDS (0. 004 %) 。
3. 2 络合剂及其用量的影响
试验了82羟基喹啉、 82羟基喹哪啶、 82氨基喹啉、 72碘282羟基
喹啉252磺酸钠、 82羟基喹啉252磺酸等络合剂 ,发现这些试剂与钯
形成的络合物均有还原峰 ,其中SDS仅对72碘282羟基喹啉252磺酸
钠和82OXSA有增敏作用 ,而SDS对钯282OXSA峰电流的增敏作用
的效果更好 ,当 82OXSA 的浓度在 4. 44 ×10 - 6
～6. 66 ×10 - 5
mol L
之间 ,峰电流基本稳定 ,故选择 82OXSA 的浓度为 2. 22 ×10 - 5
mol L。
3. 3 表面活性剂及其用量的影响
实验发现:阴离子表面活性剂十二烷基磺酸纳(SLS) 、十二烷
基苯磺酸纳(SDBS)和 SDS在不同程度上对钯282OXSA 络合物的
峰电流均有增敏作用 ,其中 SLS增敏约17倍、 SDBS增敏约 27 倍、SDS增敏约 30 倍 ,当 SDS 的浓度在 1. 21 ×10 - 4
～1. 64 ×10 - 4
mol L范围内时 ,峰电流基本稳定 , SDS 的浓度大于 1. 64 ×10 - 4
molL 后 ,峰电流逐渐降低 ,峰电位负移 ,所以选择 SDS的浓度为
1. 38× 10 - 4
mol L ......
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