碳化2酸溶法消解有机化合物试样

    郭玉生3

    张学俊 张胜帮 (温州大学化学与环境工程学院 ,温州 325027)

    2001204220收稿;2001209210接受

    1 引 言

    试样的消解是分析测试的重要环节 ,常用的方法有灰化法、酸溶法、微波消解法等。但实际应用中这些方法都有一

    定的局限性 ,这是因为: (1)不能保证对所有的有机试样都能完全消解; (2)不能保证在消解过程中待测组分完全不损失;

    (3)使用高氯酸时存在着可能爆炸的危险。作者对碳化2酸溶法消解有机化合物试样进行了系统的研究 ,并成功地完成

    了各类有机试样的消解 ,尤其是难于消解的有机化合物试样 ,如原油、石蜡、沥青、润滑油、环烷酸盐、尼龙、橡胶、工程塑

    料、化妆品、皮革、动植物体等。实践证明:碳化2酸溶法是能很好满足这些要求的通用方法。该法较通常用的灰化法、酸

    溶法、微波消解法有明显的优点。例如 ,常用的灰化法虽然对各种有机试样都有可进行灰化处理 ,但在高温条件下 ,某些

    元素可能损失 ,损失一般难于控制。通常的酸溶法只适用于较易消解的试样 ,对于难消解的试样很难完全消解。微波消

    解也存在对难消解试样不能完全消解的问题 ,且设备较贵。碳化2酸溶法基本克服了常规方法的不足之处 ,具有简单、实

    用、对各种有机试样可通用的特点。

    2 实验部分

    211 仪器与试剂 IRIS Advantage DUO电感耦合等离子发射光谱仪(美国 TJA公司) ,P 2E 3100原子吸收光谱仪(美国 P 2E

    公司) ;可控温电热板和电炉。硝酸(A1R) 、硫酸(A. R) 、高氯酸(A. R) 、二次去离子水 ,各测定元素均用光谱纯或高纯试

    剂。

    212 实验方法 准确称取0. 5～2 g试样于100 mL烧杯中 ,加入水5～10 mL ,硝酸5～10 mL(视样品量而定) ;在电热板上

    加热(100～150℃)使试样中易消解的部分消解 ,此时有大量的棕色气体(NO2)产生 ,蒸至近干 ,移至 300～400℃电热板或

    电炉上 ,保持约15 min ,使其蒸干并逐步裂解碳化 ,有烟冒出 ,试样变成黑色残碳 ......