盐酸浸提_电感耦合等离子体发射光谱法测定烟草中的多元素.PDF
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吴玉萍 王东丹 李琼珍 杨金辉
电感耦合等离子体发射光谱法,盐酸浸提,烟草,多元素测定
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参见附件(73KB，3页)。
盐酸浸提_电感耦合等离子体发射光谱法测定烟草中的多元素.PDF
盐酸浸提2电感耦合等离子体发射光谱法测定烟草中的多元素
吴玉萍3
王东丹 李琼珍 杨金辉 (云南烟草科学研究院生物技术重点实验室 ,昆明 650106)
摘 要 研究了用5 mol L盐酸煮沸提取烟叶中的部分金属元素 ,用 ICP 2AES测定浸提液 ,K、 Ca、 Mg、 Cu、 B、Ba、 Zn获得了较满意的结果 ,P、 Fe、 Mn的测定结果稍微偏低。此方法操作简便、快速安全 ,特别适合大批量烟
草样的快速检测。与硝酸2高氯酸湿消化法进行对照 ,结果吻合得较好。并测定了国家烟草标准样品
GBW08514和 GBW08515 ,其结果与标准值相符。
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 ,盐酸浸提 , 烟草 ,多元素测定
2001204220收稿;2001210215接受
1 引 言
K、 P、 Mg等元素是烟草的基本元素或重要的功能元素 ,影响着烟叶的内在化学成分协调及烟叶的
可用性。因此 ,检测烟草中矿质元素含量 ,可判断烟株养分的丰缺情况 ,进行营养诊断 ,指导合理施肥和
科学管理烟草种植 ,同时也是正确评价烟叶品质的必要指标。烟草多元素分析通常采用硝酸2高氯酸湿
消化法处理样品 , ICP2AES测定 ,此法存在着试剂用量大、环境污染大、费时等缺点 ,本文建立了 5mol L
盐酸煮沸处理烟草样品 , ICP2AES测定的方法 ,结果较为满意。
2 实验部分
2. 1 仪器及工作条件
DRE Echelle 直读中阶梯光栅 ICP发射光谱仪(美国Leeman Labs 公司) 。功率:1. 1 kW,冷却气:18
L min ,辅助气:0. 4 L min ,雾化器压力:345kPa ,样品提升量:1. 3 mL min。观察位置:端视采用Mn1 线 ,侧视采用 Fe 2线进行光源最佳位置调整 。
2. 2 试剂及标准溶液
分析纯盐酸;优级纯高氯酸;分析纯硝酸;K、 Ca、 Mg、 Fe、 Mn、 Cu、 P、 Ba、 Zn、 B 的基准试剂由国家钢铁
材料测试中心提供(1000 mg L) 。
根据标准溶液的性质与测定需要 ,用单元素标准贮备液分两组配制成多元素混合标准溶液 ,分组元
素及各元素质量浓度见表1。标准空白:2 %盐酸溶液。
表1 多元素混合标准溶液分组表(mg L) (Ψ(HCl) = 2 %)
Table 1 The mixed standard solutions of multielements (mg L) (Ψ(HCl) = 2 %)
元 素 Element K Ca Mg P Mn Cu Zn Fe Ba B
混标1 Mixed standard solution 1 10. 0 5. 0 1. 0 5. 0 0. 5 0. 5 1. 0 0. 5 0. 5
混标2 Mixed standard solution 2 30. 0 40. 0 10. 0 20. 0 2. 0 1. 0 2. 0 10. 0 1. 0 1. 0
2. 3 样品处理
2. 3. 1 盐酸煮沸浸提 称取40 ℃烘干并粉碎过孔径为0. 45 mm孔的烟样0. 5 g置于150 mL 三角瓶中 ,加5 mol L 盐酸25 mL ,放上小漏斗 ,加热微沸20～25 min ,稍冷 ,用二次蒸馏水(约 35 mL)冲洗 ,再微沸
20 min(约剩10～15 mL) ,冷却过滤于50 mL 容量瓶中 ,用 0. 5 mol L 盐酸洗三角瓶和滤渣数次 ,定容后
摇匀待测。每个供试样品重复 10 次。同法制备烟草标准样 GBW08514 和 GBW08515 (由国家标准物质
研究中心提供) 。将浸提液分别取5mL 稀释10倍供 ICP2AES测定 K、 Ca、 Mg。
2. 3. 2 硝酸2高氯酸消化法 称取上述烟样0. 5 g置于150 mL 三角瓶中 ,加10 mL 硝酸和2 mL 高氯酸 ,第30卷
2002年3月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报
Chinese Journal of Analytical Chemistry
第3期
315～317放上小漏斗 ,浸泡过夜 ,置可调电热板上微火加热至红色气体冒尽 ,继续升温加热至冒浓白烟 ,冷却 ,用
二次蒸馏水冲洗瓶壁 ,加入 2 mL 1∶ 1盐酸 ,并微热溶解结晶物 ,冷却后定容至 50 mL 容量瓶中。将消解
液分别取5 mL 稀释10倍供 ICP2AES测定 K、 Ca、 Mg。
3 结果与讨论
3. 1 方法精密度和元素回收率实验
2种样品处理方法测定值的比较见表2 ,盐酸浸提法对所测元素的测量精度与传统的湿法消化相比
较是较高的 ,各种元素的相对标准偏差都在 1. 71 %～6. 98 %之间 ......
吴玉萍3
王东丹 李琼珍 杨金辉 (云南烟草科学研究院生物技术重点实验室 ,昆明 650106)
摘 要 研究了用5 mol L盐酸煮沸提取烟叶中的部分金属元素 ,用 ICP 2AES测定浸提液 ,K、 Ca、 Mg、 Cu、 B、Ba、 Zn获得了较满意的结果 ,P、 Fe、 Mn的测定结果稍微偏低。此方法操作简便、快速安全 ,特别适合大批量烟
草样的快速检测。与硝酸2高氯酸湿消化法进行对照 ,结果吻合得较好。并测定了国家烟草标准样品
GBW08514和 GBW08515 ,其结果与标准值相符。
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 ,盐酸浸提 , 烟草 ,多元素测定
2001204220收稿;2001210215接受
1 引 言
K、 P、 Mg等元素是烟草的基本元素或重要的功能元素 ,影响着烟叶的内在化学成分协调及烟叶的
可用性。因此 ,检测烟草中矿质元素含量 ,可判断烟株养分的丰缺情况 ,进行营养诊断 ,指导合理施肥和
科学管理烟草种植 ,同时也是正确评价烟叶品质的必要指标。烟草多元素分析通常采用硝酸2高氯酸湿
消化法处理样品 , ICP2AES测定 ,此法存在着试剂用量大、环境污染大、费时等缺点 ,本文建立了 5mol L
盐酸煮沸处理烟草样品 , ICP2AES测定的方法 ,结果较为满意。
2 实验部分
2. 1 仪器及工作条件
DRE Echelle 直读中阶梯光栅 ICP发射光谱仪(美国Leeman Labs 公司) 。功率:1. 1 kW,冷却气:18
L min ,辅助气:0. 4 L min ,雾化器压力:345kPa ,样品提升量:1. 3 mL min。观察位置:端视采用Mn1 线 ,侧视采用 Fe 2线进行光源最佳位置调整 。
2. 2 试剂及标准溶液
分析纯盐酸;优级纯高氯酸;分析纯硝酸;K、 Ca、 Mg、 Fe、 Mn、 Cu、 P、 Ba、 Zn、 B 的基准试剂由国家钢铁
材料测试中心提供(1000 mg L) 。
根据标准溶液的性质与测定需要 ,用单元素标准贮备液分两组配制成多元素混合标准溶液 ,分组元
素及各元素质量浓度见表1。标准空白:2 %盐酸溶液。
表1 多元素混合标准溶液分组表(mg L) (Ψ(HCl) = 2 %)
Table 1 The mixed standard solutions of multielements (mg L) (Ψ(HCl) = 2 %)
元 素 Element K Ca Mg P Mn Cu Zn Fe Ba B
混标1 Mixed standard solution 1 10. 0 5. 0 1. 0 5. 0 0. 5 0. 5 1. 0 0. 5 0. 5
混标2 Mixed standard solution 2 30. 0 40. 0 10. 0 20. 0 2. 0 1. 0 2. 0 10. 0 1. 0 1. 0
2. 3 样品处理
2. 3. 1 盐酸煮沸浸提 称取40 ℃烘干并粉碎过孔径为0. 45 mm孔的烟样0. 5 g置于150 mL 三角瓶中 ,加5 mol L 盐酸25 mL ,放上小漏斗 ,加热微沸20～25 min ,稍冷 ,用二次蒸馏水(约 35 mL)冲洗 ,再微沸
20 min(约剩10～15 mL) ,冷却过滤于50 mL 容量瓶中 ,用 0. 5 mol L 盐酸洗三角瓶和滤渣数次 ,定容后
摇匀待测。每个供试样品重复 10 次。同法制备烟草标准样 GBW08514 和 GBW08515 (由国家标准物质
研究中心提供) 。将浸提液分别取5mL 稀释10倍供 ICP2AES测定 K、 Ca、 Mg。
2. 3. 2 硝酸2高氯酸消化法 称取上述烟样0. 5 g置于150 mL 三角瓶中 ,加10 mL 硝酸和2 mL 高氯酸 ,第30卷
2002年3月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报
Chinese Journal of Analytical Chemistry
第3期
315～317放上小漏斗 ,浸泡过夜 ,置可调电热板上微火加热至红色气体冒尽 ,继续升温加热至冒浓白烟 ,冷却 ,用
二次蒸馏水冲洗瓶壁 ,加入 2 mL 1∶ 1盐酸 ,并微热溶解结晶物 ,冷却后定容至 50 mL 容量瓶中。将消解
液分别取5 mL 稀释10倍供 ICP2AES测定 K、 Ca、 Mg。
3 结果与讨论
3. 1 方法精密度和元素回收率实验
2种样品处理方法测定值的比较见表2 ,盐酸浸提法对所测元素的测量精度与传统的湿法消化相比
较是较高的 ,各种元素的相对标准偏差都在 1. 71 %～6. 98 %之间 ......
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