流动注射2分光光度法测定催化氧化水样中的硫离子

    夏畅斌3 1 ,2

    何湘柱1

    张景来2

    肖宝清2

    张 强2

    1

    (湘潭工学院环境化学研究所 ,湘潭 411201) 2

    (北京科技大学土木与环境工程学院 ,北京 100083)

    2001205217收稿;2001211219接受

    本文系原煤炭工业部科技发展项目(982368)

    1 引 言

    以粉煤灰作催化剂催化 H2O2 氧化硫化钠溶液的方法处理水样时 ,为了评价氧化处理的效果 ,对处理过的水样中

    S2 -

    离子含量的准确测定特别重要。目前 ,测定硫化物的光度法有间接光度法、亚甲基蓝比色法等 ,但由于方法的再现性

    差、灵敏度低及其操作繁琐而不适宜于快速测定。由于流动注射光度法具有快速、灵敏和简便等特点而日益受到重视。

    迄今为止 ,仅有少数流动注射光度分析测定汞和亚硝酸盐等的文献 ,还未见用于 S2 -

    离子测定的报道。本文采用在 HCl

    溶液中以N ,N2二甲对苯二胺二盐酸盐(DMPD)和 FeCl3 为试剂 ,利用 S2 -

    离子与其生成亚甲基蓝的原理 ,建立了测定 S2 -

    的流动注射光度分析的新方法。本方法简便、快速 ,线性范围为0. 05～2 mgP L ;检出限为0. 04 mgP L ;线性稀释后测定范围

    为0. 05～32 mgP L ;测定频率为50P h。本方法已用于催化氧化处理过的废水中微量硫化物的测定 ,结果令人满意。

    2 实验部分

    2. 1 主要仪器和试剂 LZ 21000型组合式流动注射分析仪(沈阳肇发自动分析研究所) ;UV2160A型紫外可见分光光度计

    (日本岛津公司) ;XWT台式自动平衡记录仪。100 mgP L S2 -

    离子标准溶液 ,用碘量法进行标定 ,用时稀释至含 S2 -

    离子为

    0. 05～60. 00 mgP L ;3. 63× 10

    - 3

    molP L DMPD(1. 1 molP L HCl)溶液;0. 019 molP L FeCl3 溶液;1. 1 molP L HCl 溶液 ......