原油氮同位素样品制备及其比值分析

    陈传平3

    梅博文 曹亚澄 (江汉石油学院 ,荆州 434100) (中国科学院南京土壤研究所 ,南京 210008)

    2001206205收稿;2002203202接受

    本文系国家自然科学基金资助项目(No. 49673181)

    1 引 言

    油藏流体(油、气、水)氮同位素地球化学研究在国际上仍然是比较冷漠的领域 ,远不及原油中其它主要元素(C、 H、0、 S)的稳定同位素研究活跃。主要是由于沉积有机质含氮量低 ,特别是原油 ,含烃量高 ,含氮量更低 ,使得样品制备技术

    要求高 ,难度大 ,至今 ,世界上仍无几例原油氮同位素测定成功的例子。

    选取 Kje1dahl硫酸消煮法制备原油氮同位素样品 ,测定氮同位素比值结果重现性好 ,精密度较高 ,能满足油气地球

    化学研究的需要。

    2 实验部分

    2. 1 试剂 消化 H2 SO4 采用优级纯 ,其它试剂用分析纯 ,实验用水为无离子水 ,并经煮沸冷却。混合催化剂可采用不同

    配比和用量。本实验所用催化剂为 K 2 SO4∶ CuSO4∶ Se = 100∶ 10∶ 1。

    2. 2 实验步骤 (1)装样 取Φ8 mm玻璃管 ,截成10～15 mm小段若干。其中部分一端在火焰上封闭。将常温下呈凝

    固态的原油装入两端开口的玻璃管内 ,呈流动态的原油装入一端封闭的玻璃管内 ,再将装有原油的玻璃管置于烧杯中 ,并加入催化剂和硫酸 ,比例大致为500 mg样品∶ 5 g催化剂∶ 15 mL H2 SO4。玻璃管在加热消煮过程中还有利于烧瓶中溶

    液的沸腾。取样量视原油的含氮量而定 ,颜色较深或粘度较大的取约500 mg ,反之取大于1 g。由于原油含氮量低 ,实验

    中未测定总含氮量 ......