微波加热应用于注射用亚锡葡庚糖酸钠的含量测定
【摘要】 目的 微波加热测定注射用亚锡葡庚糖酸钠中葡庚糖酸钠的含量。方法 考察微波加热对注射用亚锡葡庚糖酸钠含量测定的影响，并与水浴加热进行比较。结果 注射用亚锡葡庚糖酸钠微波高火加热(额定功率为800W)45s即可达到水浴加热15min的效果，含量测定值经t检验表明无明显差异。结论 微波加热适用于注射用亚锡葡庚糖酸钠的含量测定，省时、清洁且简便易行。
【关键词】 注射用亚锡葡庚糖酸钠；含量测定；微波加热
【Abstract】 Objective To establish a microwave heating method for the determination of sodium gluceptate and stannous chloride for injection.Methods To study the influence of microwave heating to the determination of sodium gluceptate and stannous chloride for injection，and compare with water bath heating method.Results The heating of sodium gluceptate and stannous chloride by microwave(high，rated power:800W) can be completed within 45 seconds and the T test shows the content determination result have no significant difference from that by water bath heating for 15 minutes.Conclusion This method is suitable，time saving，clean and simple.
【Key words】 sodium gluceptate and stannous chloride; content; microwave heating
注射用亚锡葡庚糖酸钠是制备脑显像剂(99mTc)双半胱乙酯注射液、肾显像剂(99mTc)双半胱氨酸注射液必不可少的配体。葡庚糖酸钠是注射用亚锡葡庚糖酸钠的重要组分，其含量测定是利用高碘酸对葡庚糖酸钠的氧化还原反应来进行滴定的。高碘酸与葡庚糖酸钠的氧化还原反应需在酸性加热条件下进行，按照卫生部药检标准[1]规定，应在水浴中加热15min。笔者试用家用微波炉加热代替水浴加热，耗时短，取得了良好的效果。
1 仪器与试剂
格兰仕WP800型家用微波炉(额定功率800W)；高碘酸钠溶液：取硫酸溶液(1→20)90ml与高碘酸钠溶液(1→1100)110ml混合制成；硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)；碘化钾试液、淀粉指示液均按《中国药典》2005年版附录[2]配制。注射用亚锡葡庚糖酸钠(规格：葡庚糖酸钠8mg，江原制药厂生产，批号20050511)。
2 方法与结果
2.1 方法
2.1.1 水浴加热法 按卫生部药检标准[1]进行：取本品1瓶，加水适量溶解，并全部转移至25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。精密量取10ml置250ml碘瓶中，精密加入高碘酸钠溶液50ml，置沸水浴中加热15min，取出，放冷，加碘化钾试液5ml，在暗处放置5min，用硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)滴定，至近终点时，加入淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)相当于0.4963mg的C7H13NaO8。根据滴定时消耗的硫代硫酸钠滴定液的体积计算葡庚糖酸钠的百分标示量。
2.1.2 微波加热法 与2.1.1步骤基本相同，唯有加热采用微波炉。微波炉火力设置选用“高火”。为考察微波炉的加热时间，采用5s、15s、30s、45s、60s。加热后立即用温度计测量并记录温度，温度计5～10ml水洗后仍按常规滴定操作。
2.2 结果 空白滴定(ml):47.52±0.09(n=3)。
注射用亚锡葡庚糖酸钠经水浴加热和微波加热后不同的温度和含量滴定结果见表1。
表1 水浴加热和微波加热注射用亚锡葡庚糖酸钠后的含量测定结果(略)
注：经t检验与水浴加热结果差异无显著性(*P>0.5)
3 讨论
微波是一种波长极短的电磁波，波长在0.3mm～1m之间，其相应频率在300GHz～300MHz之间，通常是作为信息传递而用于雷达通讯技术中。而近代应用中又将它扩展为一种新能源，家用微波炉就是微波能应用的一个典型例子。家用微波炉波长为0.122m～0.33m之间。微波加热是使被加热物本身成为发热体，是一种内部加热方式，不需要热传导的过程，内外同时加热，因此，能在短时间内达到加热效果。微波加热时，物体各部位通常都能均匀渗透电磁波，产生热量，因此，均匀性大大改善[3，4]。微波加热在葡庚糖酸钠含量测定中热惯性极小，时间短，易于控制，而且使用方便。本实验中采用“高火”，所以时间很短，微波加热45s即可达到水浴加热15min的效果，而微波加热至60s时，因溶液沸腾而有损失，含量反比加热45s时略低。因微波炉的功率不同可能所要设置的条件及加热时间也不同，不可照搬，还需具体情况具体摸索。
本实验用微波加热替代水浴加热，实际微波加热温度尚未达到水浴加热的温度时即可达到水浴加热的效果。水浴加热15min时水温为99℃，而微波加热45s时，水温仅为85℃左右。因此，认为微波作为电磁波，除在化学反应中表现出热效应外，其本身的频率、功率、调制方式等特性对化学反应也应有影响。本实验仅是一项分析实验，微波反应对各种合成可能更有意义。微波可加快反应速率，改变反应途径，有关微波对化学反应的影响已形成一门新的学科。
【参考文献】
1 中华人民共和国卫生部部标准:WS-387(X-333)-97.
2 国家药典委员会编.中华人民共和国药典，二部.北京：化学工业出版社，2005，附录155-159.
3 金钦汉.微波化学.北京:北京科学出版社，1999，30-50.
4 杨敏，潘尚仁.99mTc-甲氧异腈的微波标记法.核技术，1996，19(11)：673-676.
(编辑：若 木)
作者单位：214063 江苏无锡，江苏省原子医学研究所核医学重点实验室, http://www.100md.com(黄旭荃，赵富宽，李卫一，汪洋)
【关键词】 注射用亚锡葡庚糖酸钠；含量测定；微波加热
【Abstract】 Objective To establish a microwave heating method for the determination of sodium gluceptate and stannous chloride for injection.Methods To study the influence of microwave heating to the determination of sodium gluceptate and stannous chloride for injection，and compare with water bath heating method.Results The heating of sodium gluceptate and stannous chloride by microwave(high，rated power:800W) can be completed within 45 seconds and the T test shows the content determination result have no significant difference from that by water bath heating for 15 minutes.Conclusion This method is suitable，time saving，clean and simple.
【Key words】 sodium gluceptate and stannous chloride; content; microwave heating
注射用亚锡葡庚糖酸钠是制备脑显像剂(99mTc)双半胱乙酯注射液、肾显像剂(99mTc)双半胱氨酸注射液必不可少的配体。葡庚糖酸钠是注射用亚锡葡庚糖酸钠的重要组分，其含量测定是利用高碘酸对葡庚糖酸钠的氧化还原反应来进行滴定的。高碘酸与葡庚糖酸钠的氧化还原反应需在酸性加热条件下进行，按照卫生部药检标准[1]规定，应在水浴中加热15min。笔者试用家用微波炉加热代替水浴加热，耗时短，取得了良好的效果。
1 仪器与试剂
格兰仕WP800型家用微波炉(额定功率800W)；高碘酸钠溶液：取硫酸溶液(1→20)90ml与高碘酸钠溶液(1→1100)110ml混合制成；硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)；碘化钾试液、淀粉指示液均按《中国药典》2005年版附录[2]配制。注射用亚锡葡庚糖酸钠(规格：葡庚糖酸钠8mg，江原制药厂生产，批号20050511)。
2 方法与结果
2.1 方法
2.1.1 水浴加热法 按卫生部药检标准[1]进行：取本品1瓶，加水适量溶解，并全部转移至25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。精密量取10ml置250ml碘瓶中，精密加入高碘酸钠溶液50ml，置沸水浴中加热15min，取出，放冷，加碘化钾试液5ml，在暗处放置5min，用硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)滴定，至近终点时，加入淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)相当于0.4963mg的C7H13NaO8。根据滴定时消耗的硫代硫酸钠滴定液的体积计算葡庚糖酸钠的百分标示量。
2.1.2 微波加热法 与2.1.1步骤基本相同，唯有加热采用微波炉。微波炉火力设置选用“高火”。为考察微波炉的加热时间，采用5s、15s、30s、45s、60s。加热后立即用温度计测量并记录温度，温度计5～10ml水洗后仍按常规滴定操作。
2.2 结果 空白滴定(ml):47.52±0.09(n=3)。
注射用亚锡葡庚糖酸钠经水浴加热和微波加热后不同的温度和含量滴定结果见表1。
表1 水浴加热和微波加热注射用亚锡葡庚糖酸钠后的含量测定结果(略)
注：经t检验与水浴加热结果差异无显著性(*P>0.5)
3 讨论
微波是一种波长极短的电磁波，波长在0.3mm～1m之间，其相应频率在300GHz～300MHz之间，通常是作为信息传递而用于雷达通讯技术中。而近代应用中又将它扩展为一种新能源，家用微波炉就是微波能应用的一个典型例子。家用微波炉波长为0.122m～0.33m之间。微波加热是使被加热物本身成为发热体，是一种内部加热方式，不需要热传导的过程，内外同时加热，因此，能在短时间内达到加热效果。微波加热时，物体各部位通常都能均匀渗透电磁波，产生热量，因此，均匀性大大改善[3，4]。微波加热在葡庚糖酸钠含量测定中热惯性极小，时间短，易于控制，而且使用方便。本实验中采用“高火”，所以时间很短，微波加热45s即可达到水浴加热15min的效果，而微波加热至60s时，因溶液沸腾而有损失，含量反比加热45s时略低。因微波炉的功率不同可能所要设置的条件及加热时间也不同，不可照搬，还需具体情况具体摸索。
本实验用微波加热替代水浴加热，实际微波加热温度尚未达到水浴加热的温度时即可达到水浴加热的效果。水浴加热15min时水温为99℃，而微波加热45s时，水温仅为85℃左右。因此，认为微波作为电磁波，除在化学反应中表现出热效应外，其本身的频率、功率、调制方式等特性对化学反应也应有影响。本实验仅是一项分析实验，微波反应对各种合成可能更有意义。微波可加快反应速率，改变反应途径，有关微波对化学反应的影响已形成一门新的学科。
【参考文献】
1 中华人民共和国卫生部部标准:WS-387(X-333)-97.
2 国家药典委员会编.中华人民共和国药典，二部.北京：化学工业出版社，2005，附录155-159.
3 金钦汉.微波化学.北京:北京科学出版社，1999，30-50.
4 杨敏，潘尚仁.99mTc-甲氧异腈的微波标记法.核技术，1996，19(11)：673-676.
(编辑：若 木)
作者单位：214063 江苏无锡，江苏省原子医学研究所核医学重点实验室, http://www.100md.com(黄旭荃，赵富宽，李卫一，汪洋)