自拟方案实验准备工作及带教方法探讨
关键词 教学方案；实验教学；教学改革
传统的分析化学实验都是验证性实验，有现成的实验讲义，只要“按方抓药”即可，这样不利于培养学生独立能力及创造能力。为了适应二十一世纪药学人才的要求，我室大胆进行了实验教学改革，自94级开始开设了自拟方案实验。作者作为主要参加者参加了这项工作。在这几年的带教及实验准备过程中，积累了一定经验，对实验重点难点有一套有效的实验方法及带教方法。
1 实验的准备工作
自拟方案实验的开设是在学生掌握了化学分析及部分仪器分析基本理论、基本知识、基本技能的基础上进行。针对学生的知识及操作能力，考虑本室的仪器设备条件，实验内容定为“可见分光光度法测定样品中铁含量”。我们按照几年来学生查阅资料广泛程度及所常采用方法，将其归纳为三个主要方法：邻二氮菲法、磺基水杨酸法、硫氰酸盐法[1]。据此为了使实验准备工作系统合理地进行，对学生采用的方法都做了实验预试，并将实验室准备工作分成三大类：
1.1 显色剂的配制及提供
显色剂的质量及配制是实验关键之一，此环节出错将使学生实验无结果，故显色剂由实验室配制及提供。
1.2 提供用于调节溶液酸碱度的试剂及其他试剂
调节溶液酸碱度的试剂分两个阶段进行提供。第一阶段提供调节溶液酸碱度用的各种不同浓度的强酸和强碱及氨试液。第二阶段提供配制缓冲液用的试剂及试液。样品预处理所需的试剂必须根据学生所选的具体方法给予提供。
1.3 721100型分光光度计及其它仪器的准备
实验前必须保证仪器完好率在95%以上，仪器分光系统必须处于较佳状态，必须提供4个配对的比色皿，且其透光率不能相差0.5%，定量稀释仪器配套使用。
2 实验带教方法
在进行自拟方案实验过程中，学生有几个问题较难理解和掌握，现将对这几个问题的带教方法进行探讨如下：
2.1 pH条件摸索及酸度控制
在进行可见分光光度法测定中，必须作ApH曲线，以曲线平台对应的pH值为适宜酸度范围。但由于偶然误差的存在，曲线上平台并不是一条水平的直线，而是有微小波动。对此，必须使学生理解偶然误差的不可避免性，否则学生将测不到适宜的pH范围。
在作ApH曲线过程中，酸度的调节操作学生较难掌握。我们先用试样加显色剂和其它必要试剂后，配成一定体积溶液，用精密pH试纸测量其pH值为0，若要使等体积的试样溶液pH<0，则用酸来调节；若要使溶液pH>0，则用碱来调节。加入酸或碱的量可通过计算估计，经调节后所得溶液的pH值可用精密pH试纸测定。每一pH值溶液测得相应吸光度值，即可作出ApH曲线。
在邻二氮菲法测定铁中，用NaAc溶液控制溶液酸度。学生会不明白为什么在此用NaAc溶液控制酸度而不是用NaAcHAc缓冲溶液来控制。原因在于他们不清楚在盐酸羟胺还原Fe3+的反应中释放出来的H+可和Ac-形成HAc，使溶液中存在NaAcHAc缓冲体系。
2.2 仪器读数精度范围与溶液稀释倍数定量关系
学生往往不知道应如何配制标准溶液及样品溶液来进行测定，原因在于学生不能把仪器读数精度范围与溶液稀释倍数的定量关系联系起来。此时须让学生明白两点：一是由吸量管读数精度及天平称量误差决定取样量不能太少；二是由吸光度读数精度决定被测溶液的吸光度最好在0.2～0.8范围内，样品溶液的浓度控制在标准曲线线性范围内，最好使其吸光度在0.4左右。由上两点决定溶液的稀释倍数。
2.3 定量方法确定
光学分析常用的定量分析方法有吸光系数法、标准曲线法等。学生因对各种定量分析方法的使用条件及要求理解不透，而不知该选择哪种方法进行定量分析。此时应把光学分析各种定量方法的使用条件及要求给学生作相互比较，同时让学生清楚：使用721100型分光光度计，由于该仪器入射光纯度不够，不可使用吸收系数法进行定量分析。
3 讨论
3.1 自拟方案实验的准备工作量大及复杂，只有全面了解学生实验方法，并对学生提供的各种方法做好预试工作，才能有计划合理地安排实验，保证实验顺利进行。
3.2 自拟方案实验在带教过程中要讲清重点及难点，注意发现学生的问题，即时启发学生。对问题启发点到即止，少讲多练，这样既培养了学生的独立操作能力，又培养了他们综合分析问题和解决问题的能力。
3.3 自拟方案实验改变了传统分析化学实验学生学习的被动局面，提高了学生学习主动性，在94届、97届药学本科生100份问卷结果表明：学生对自拟方案实验有较大的兴趣，多数学生认为自拟方案实验教学效果良好[2]，今后应适当多开些此类实验。
参考文献
[1]武汉大学等编.分析化学实验[M]，第3版.北京：高等教育出版社，1994.199～203.
[2]钟晨，温金莲，廖月镜，等.开设“自拟方案”实验提高学生创造能力[J].广东药学院学报，1997，13(增刊)：12.
(广东药学院分析化学教研室，广东广州 510224), 百拇医药
传统的分析化学实验都是验证性实验，有现成的实验讲义，只要“按方抓药”即可，这样不利于培养学生独立能力及创造能力。为了适应二十一世纪药学人才的要求，我室大胆进行了实验教学改革，自94级开始开设了自拟方案实验。作者作为主要参加者参加了这项工作。在这几年的带教及实验准备过程中，积累了一定经验，对实验重点难点有一套有效的实验方法及带教方法。
1 实验的准备工作
自拟方案实验的开设是在学生掌握了化学分析及部分仪器分析基本理论、基本知识、基本技能的基础上进行。针对学生的知识及操作能力，考虑本室的仪器设备条件，实验内容定为“可见分光光度法测定样品中铁含量”。我们按照几年来学生查阅资料广泛程度及所常采用方法，将其归纳为三个主要方法：邻二氮菲法、磺基水杨酸法、硫氰酸盐法[1]。据此为了使实验准备工作系统合理地进行，对学生采用的方法都做了实验预试，并将实验室准备工作分成三大类：
1.1 显色剂的配制及提供
显色剂的质量及配制是实验关键之一，此环节出错将使学生实验无结果，故显色剂由实验室配制及提供。
1.2 提供用于调节溶液酸碱度的试剂及其他试剂
调节溶液酸碱度的试剂分两个阶段进行提供。第一阶段提供调节溶液酸碱度用的各种不同浓度的强酸和强碱及氨试液。第二阶段提供配制缓冲液用的试剂及试液。样品预处理所需的试剂必须根据学生所选的具体方法给予提供。
1.3 721100型分光光度计及其它仪器的准备
实验前必须保证仪器完好率在95%以上，仪器分光系统必须处于较佳状态，必须提供4个配对的比色皿，且其透光率不能相差0.5%，定量稀释仪器配套使用。
2 实验带教方法
在进行自拟方案实验过程中，学生有几个问题较难理解和掌握，现将对这几个问题的带教方法进行探讨如下：
2.1 pH条件摸索及酸度控制
在进行可见分光光度法测定中，必须作ApH曲线，以曲线平台对应的pH值为适宜酸度范围。但由于偶然误差的存在，曲线上平台并不是一条水平的直线，而是有微小波动。对此，必须使学生理解偶然误差的不可避免性，否则学生将测不到适宜的pH范围。
在作ApH曲线过程中，酸度的调节操作学生较难掌握。我们先用试样加显色剂和其它必要试剂后，配成一定体积溶液，用精密pH试纸测量其pH值为0，若要使等体积的试样溶液pH<0，则用酸来调节；若要使溶液pH>0，则用碱来调节。加入酸或碱的量可通过计算估计，经调节后所得溶液的pH值可用精密pH试纸测定。每一pH值溶液测得相应吸光度值，即可作出ApH曲线。
在邻二氮菲法测定铁中，用NaAc溶液控制溶液酸度。学生会不明白为什么在此用NaAc溶液控制酸度而不是用NaAcHAc缓冲溶液来控制。原因在于他们不清楚在盐酸羟胺还原Fe3+的反应中释放出来的H+可和Ac-形成HAc，使溶液中存在NaAcHAc缓冲体系。
2.2 仪器读数精度范围与溶液稀释倍数定量关系
学生往往不知道应如何配制标准溶液及样品溶液来进行测定，原因在于学生不能把仪器读数精度范围与溶液稀释倍数的定量关系联系起来。此时须让学生明白两点：一是由吸量管读数精度及天平称量误差决定取样量不能太少；二是由吸光度读数精度决定被测溶液的吸光度最好在0.2～0.8范围内，样品溶液的浓度控制在标准曲线线性范围内，最好使其吸光度在0.4左右。由上两点决定溶液的稀释倍数。
2.3 定量方法确定
光学分析常用的定量分析方法有吸光系数法、标准曲线法等。学生因对各种定量分析方法的使用条件及要求理解不透，而不知该选择哪种方法进行定量分析。此时应把光学分析各种定量方法的使用条件及要求给学生作相互比较，同时让学生清楚：使用721100型分光光度计，由于该仪器入射光纯度不够，不可使用吸收系数法进行定量分析。
3 讨论
3.1 自拟方案实验的准备工作量大及复杂，只有全面了解学生实验方法，并对学生提供的各种方法做好预试工作，才能有计划合理地安排实验，保证实验顺利进行。
3.2 自拟方案实验在带教过程中要讲清重点及难点，注意发现学生的问题，即时启发学生。对问题启发点到即止，少讲多练，这样既培养了学生的独立操作能力，又培养了他们综合分析问题和解决问题的能力。
3.3 自拟方案实验改变了传统分析化学实验学生学习的被动局面，提高了学生学习主动性，在94届、97届药学本科生100份问卷结果表明：学生对自拟方案实验有较大的兴趣，多数学生认为自拟方案实验教学效果良好[2]，今后应适当多开些此类实验。
参考文献
[1]武汉大学等编.分析化学实验[M]，第3版.北京：高等教育出版社，1994.199～203.
[2]钟晨，温金莲，廖月镜，等.开设“自拟方案”实验提高学生创造能力[J].广东药学院学报，1997，13(增刊)：12.
(广东药学院分析化学教研室，广东广州 510224), 百拇医药