胃舒散稳定性试验中橙皮苷含量的测定
摘 要 目的：考察我院自制胃舒散中橙皮苷含量的稳定性，为制定胃舒散的有效期提供可行性依据。方法：依据中国药典(2000年版)中稳定性试验的规定，采用高效液相色谱法，以橙皮苷含量为测定指标，对胃舒散进行6个月的加速试验考察。结果：经6个月的加速稳定性考察，胃舒散中橙皮苷的含量稳定。
关键词 胃舒散；橙皮苷；稳定性；含量测定；高效液相色谱法
胃舒散为我院自行研制并生产的中西药复方制剂，用于治疗慢性胃炎、胃及十二指肠溃疡、运动障碍型消化不良疗效确切。其君药之一陈皮具有理气、健脾和胃的功能，可松弛平滑肌，抑制胃肠蠕动，使胃脘胀满，呕吐等症状得以缓解。为进一步控制产品质量，保证用药的有效性及产品质量的均一性，我们在原有产品质量标准的基础上增加陈皮中橙皮苷的含量测定，并依据该含量测定的方法对三批供试品进行加速试验考察，以确保产品质量的稳定性。
1 试验条件及时间
按照中国药典2000年版(二部)附录XIXC药物稳定性试验指导原则[1]，将三批供试品按成品包装置于40 ℃，75%RH的环境下，并分别于1个月、2个月、3个月及6个月取出按下述方法检测样品中橙皮苷的含量。
2 仪器及试药
2.1 仪器
惠普HP-1100高效液相色谱仪，包括G1301A输液泵、G1313自动进样器、G1314紫外检测器，HP3396SERIESⅢ积分仪；ODS-C18柱(4.6 mm×250 mm，大连依利特仪器有限公司)，预柱： (30 mm×40 mm， Phenomenex guard cartridge system)。
2.2 试药
甲醇(色谱纯 Fisher)，冰醋酸(分析纯 广州化学试剂厂)，水(重蒸水)，橙皮苷对照品(编号：721-200010，中国药品生物制品检定所)，胃舒散(汕大医学院第二附属医院自制，批号为20030602，20030609，20030611)。
3 色谱条件
色谱柱：ODS C18分析柱，柱温：35 ℃；流动相：ψ(甲醇∶冰醋酸∶水)=35∶4∶61，流速：1.0 mL/min；检测波长：283 nm。
4 方法与结果
4.1 对照品溶液的制备
精密称取橙皮苷对照品，加甲醇溶解并定量稀释成每1 mL含0.1 mg的溶液，即得。配制好的对照品溶液当天使用。
4.2 供试品溶液的制备
取经规定条件放置的胃舒散约0.5 g，精密称定，加甲醇35 mL，置水浴中加热回流30 min，放冷，滤过，滤液用甲醇定容至50 mL，摇匀，即得。
4.3 系统适用性试验
分别吸取上述2种溶液注入液相色谱仪，理论塔板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。
4.5 含量限度
本品每克含橙皮苷(C28H34O15)不得少于7 mg。
4.6 样品测定
取三个不同批号的胃舒散依“42”项下制备供试品溶液，按中国药典2000年版[2]的方法进行测定，进样量：10 μL。结果见表1。表1 供试品含量测定结果(略)
5 讨论
从试验结果可以看出，我院自行研制并生产的胃舒散经过6个月的加速稳定性试验，橙皮苷含量符合质量标准的规定，为胃舒散有效期的制定提供依据。
参考文献
[1]中国药典(2000年版二部)[S].2000.附录XIXC.
[2]中国药典(2000年版一部) [S].2000.附录 Ⅵ D.
1.汕头大学医学院第二附属医院 广东 汕头 515041；
2.汕头市金石制药总厂 广东 汕头515041, http://www.100md.com(符红波 陈美清 张奕鹏 周勇)
关键词 胃舒散；橙皮苷；稳定性；含量测定；高效液相色谱法
胃舒散为我院自行研制并生产的中西药复方制剂，用于治疗慢性胃炎、胃及十二指肠溃疡、运动障碍型消化不良疗效确切。其君药之一陈皮具有理气、健脾和胃的功能，可松弛平滑肌，抑制胃肠蠕动，使胃脘胀满，呕吐等症状得以缓解。为进一步控制产品质量，保证用药的有效性及产品质量的均一性，我们在原有产品质量标准的基础上增加陈皮中橙皮苷的含量测定，并依据该含量测定的方法对三批供试品进行加速试验考察，以确保产品质量的稳定性。
1 试验条件及时间
按照中国药典2000年版(二部)附录XIXC药物稳定性试验指导原则[1]，将三批供试品按成品包装置于40 ℃，75%RH的环境下，并分别于1个月、2个月、3个月及6个月取出按下述方法检测样品中橙皮苷的含量。
2 仪器及试药
2.1 仪器
惠普HP-1100高效液相色谱仪，包括G1301A输液泵、G1313自动进样器、G1314紫外检测器，HP3396SERIESⅢ积分仪；ODS-C18柱(4.6 mm×250 mm，大连依利特仪器有限公司)，预柱： (30 mm×40 mm， Phenomenex guard cartridge system)。
2.2 试药
甲醇(色谱纯 Fisher)，冰醋酸(分析纯 广州化学试剂厂)，水(重蒸水)，橙皮苷对照品(编号：721-200010，中国药品生物制品检定所)，胃舒散(汕大医学院第二附属医院自制，批号为20030602，20030609，20030611)。
3 色谱条件
色谱柱：ODS C18分析柱，柱温：35 ℃；流动相：ψ(甲醇∶冰醋酸∶水)=35∶4∶61，流速：1.0 mL/min；检测波长：283 nm。
4 方法与结果
4.1 对照品溶液的制备
精密称取橙皮苷对照品，加甲醇溶解并定量稀释成每1 mL含0.1 mg的溶液，即得。配制好的对照品溶液当天使用。
4.2 供试品溶液的制备
取经规定条件放置的胃舒散约0.5 g，精密称定，加甲醇35 mL，置水浴中加热回流30 min，放冷，滤过，滤液用甲醇定容至50 mL，摇匀，即得。
4.3 系统适用性试验
分别吸取上述2种溶液注入液相色谱仪，理论塔板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。
4.5 含量限度
本品每克含橙皮苷(C28H34O15)不得少于7 mg。
4.6 样品测定
取三个不同批号的胃舒散依“42”项下制备供试品溶液，按中国药典2000年版[2]的方法进行测定，进样量：10 μL。结果见表1。表1 供试品含量测定结果(略)
5 讨论
从试验结果可以看出，我院自行研制并生产的胃舒散经过6个月的加速稳定性试验，橙皮苷含量符合质量标准的规定，为胃舒散有效期的制定提供依据。
参考文献
[1]中国药典(2000年版二部)[S].2000.附录XIXC.
[2]中国药典(2000年版一部) [S].2000.附录 Ⅵ D.
1.汕头大学医学院第二附属医院 广东 汕头 515041；
2.汕头市金石制药总厂 广东 汕头515041, http://www.100md.com(符红波 陈美清 张奕鹏 周勇)