通草及掺伪通草的鉴别
通草为常用药材,其功效为:清热利尿,通气下乳。《中国药典》2005年版一部收载[1]。为五加科植物通脱水Tetrapanax papyriferus(Hook.)K. Koch的干燥茎髓。近年来,笔者在对经营部门监督检查中发现,不法药贩为赚取暴利,将通草用硫酸镁浸泡后晾干,充当正品通草药用,其外观与正品通草非常相似,被浸泡过的通草,其同体积重量增加几倍,质地气味成份等物均发生了改变。鉴于目前对通草与其上述掺伪品无系统研究报道,故笔者从常用鉴别方法对通草及掺伪通草进行了鉴别,见报道如下。
1 仪器与材料
OlyMpus显微镜(日本);Agilent 8453紫外分光光度计(德国);pB-10 pH计(德国);通草(本所标本室,已鉴定);掺伪通草(市售,已鉴定);薄层色谱板:硅胶G板(青岛海洋化工厂分厂);所用试剂均为分析纯。
2 方法
2.1 性状鉴别 通草:呈园柱形,表面白色或淡黄色,有浅纵沟纹,体轻,质松软,稍有弹性,易折断,断面平坦,显银白色光泽,中部且直径0.3~1.5cm空心或半透明的薄膜,纵剖面呈梯形状排列,气微,味淡。
掺伪通草:性状与正品通草相似,主要区别在于,其药材较硬而重,折断后有白色的结晶,口尝味湿。
2.2 显微粉末鉴别 通草镜下可见薄壁细胞,含少数草酸钙簇晶。掺伪通草镜下可能性见柱状针晶。
2.3 紫外光谱鉴别,取通草,掺伪通草碎块各10g置于烧杯中,分别加水200ml,煮沸。保持微沸30分钟,过滤,弃去初滤液,取续滤液2μl加水定容至25ml。以水作空白,在200~400nm波长范围内扫描测定。结果:正品通草在275nm处有最大吸收,掺伪通草无最大吸收。
图1 紫外光谱图
1. 通草 2.掺伪通草
2.4 理化鉴别 分别取紫外光谱鉴别项下的水煮续滤液25ml,蒸干,加甲醇25ml搅拌使其溶解,过滤,取滤渣,用10ml水振搅溶解后,进行检验[1]。结果:掺伪通草显镁盐反应。
2.5 pH值的测定 取紫外光谱鉴别项下的水煮续滤液,按pH值测定法测定[1],以pH为4.01,6.86的标准缓冲溶液校准仪器,测得值得为:通草pH5.34,掺伪通草4.54。
2.6 薄层色谱鉴别 取通草,掺伪通草各5.0g,分别加60%,甲醇30ml,于水浴上加热回流1小时,滤过,滤液蒸干。残渣加甲醇10ml溶解,滤过,滤液浓缩至约1ml,作为供试品溶液,照薄层色谱法试验[1],吸取上述2种溶液各10ml,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇(1:2)为展开剂展开,展距10cm,取出,晾干,置紫外光灯下(365nm)检视,结果如图。
图2薄层色谱图
1. 通草 2.掺伪通草
3 结论
由于通草与掺伪通草出于同品种,较难以区别,通过上述性状的差异,显微粉未特征的不同,薄层色谱Rf值不同斑点,紫外光谱峰的差别,pH的不同值。确定了通草与掺伪通草的区别特征,同时也说明了因掺伪而使药材化学成分发生了变化,这不仅会影响疗效,也可能会产生毒副作用。总之,通过本法对通草与掺伪通草鉴别,为打击制假售假,保证药材质量,提供了一定的参考依据。
参考文献
[1] 中国药典[S]. 一部. 2005.
(1吉林省吉林市药品检验所 132011 2吉林省长春市食品药品监督管理局 130051), http://www.100md.com(徐艺立 蔡卫家 孔庆国)
1 仪器与材料
OlyMpus显微镜(日本);Agilent 8453紫外分光光度计(德国);pB-10 pH计(德国);通草(本所标本室,已鉴定);掺伪通草(市售,已鉴定);薄层色谱板:硅胶G板(青岛海洋化工厂分厂);所用试剂均为分析纯。
2 方法
2.1 性状鉴别 通草:呈园柱形,表面白色或淡黄色,有浅纵沟纹,体轻,质松软,稍有弹性,易折断,断面平坦,显银白色光泽,中部且直径0.3~1.5cm空心或半透明的薄膜,纵剖面呈梯形状排列,气微,味淡。
掺伪通草:性状与正品通草相似,主要区别在于,其药材较硬而重,折断后有白色的结晶,口尝味湿。
2.2 显微粉末鉴别 通草镜下可见薄壁细胞,含少数草酸钙簇晶。掺伪通草镜下可能性见柱状针晶。
2.3 紫外光谱鉴别,取通草,掺伪通草碎块各10g置于烧杯中,分别加水200ml,煮沸。保持微沸30分钟,过滤,弃去初滤液,取续滤液2μl加水定容至25ml。以水作空白,在200~400nm波长范围内扫描测定。结果:正品通草在275nm处有最大吸收,掺伪通草无最大吸收。
图1 紫外光谱图
1. 通草 2.掺伪通草
2.4 理化鉴别 分别取紫外光谱鉴别项下的水煮续滤液25ml,蒸干,加甲醇25ml搅拌使其溶解,过滤,取滤渣,用10ml水振搅溶解后,进行检验[1]。结果:掺伪通草显镁盐反应。
2.5 pH值的测定 取紫外光谱鉴别项下的水煮续滤液,按pH值测定法测定[1],以pH为4.01,6.86的标准缓冲溶液校准仪器,测得值得为:通草pH5.34,掺伪通草4.54。
2.6 薄层色谱鉴别 取通草,掺伪通草各5.0g,分别加60%,甲醇30ml,于水浴上加热回流1小时,滤过,滤液蒸干。残渣加甲醇10ml溶解,滤过,滤液浓缩至约1ml,作为供试品溶液,照薄层色谱法试验[1],吸取上述2种溶液各10ml,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇(1:2)为展开剂展开,展距10cm,取出,晾干,置紫外光灯下(365nm)检视,结果如图。
图2薄层色谱图
1. 通草 2.掺伪通草
3 结论
由于通草与掺伪通草出于同品种,较难以区别,通过上述性状的差异,显微粉未特征的不同,薄层色谱Rf值不同斑点,紫外光谱峰的差别,pH的不同值。确定了通草与掺伪通草的区别特征,同时也说明了因掺伪而使药材化学成分发生了变化,这不仅会影响疗效,也可能会产生毒副作用。总之,通过本法对通草与掺伪通草鉴别,为打击制假售假,保证药材质量,提供了一定的参考依据。
参考文献
[1] 中国药典[S]. 一部. 2005.
(1吉林省吉林市药品检验所 132011 2吉林省长春市食品药品监督管理局 130051), http://www.100md.com(徐艺立 蔡卫家 孔庆国)
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