微柱固相萃取毛细管液相色谱在线联用技术
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摘要 以填充毛细管柱作为固相萃取柱, 通过定体积阀进样和阀切换技术与毛细管液相色谱在线联用。用65 mm×0.45 mm i.d. 5 μm C18毛细管填充柱作为萃取柱，以对甲氧基苯甲醛水标样考察了该系统性能。线性范围为0.01~0.5 mg/L；保留时间、峰高以及峰面积的相对标准偏差分别为1.4%~2.2%、4.2%~57%和6.0%~10.1%, 标准曲线回归系数 (r) 大于0.998。与直接进样相比，所用方法使检出限降低3个数量级，浓度检出限为6.0 ng/L (S/N=3)。另外，对多环芳烃化合物的富集倍数在30~100倍。采用该方法在大连香炉礁海水中检测到了萘, 通过向空白海水中加标样，确定海水中萘的检出限为0.128 μg/L (S/N=3)。填充毛细管固相萃取柱的优点是柱性能重复可靠，商品填料种类丰富。关键词 微固相萃取, 毛细管液相色谱, 样品预处理, 多环芳烃, 海水, 环境水样
1 引言
绿色分析化学的理念要求不断发展少用甚至不用有害溶剂的样品预处理技术，不断的提高样品利用率以减少样品用量，减少分析系统的溶剂消耗。固相微萃取(SPME)[1]与液相色谱离线联用 [2，3]，管内固相微萃取技术(Intube SPME)与液相色谱和气相色谱的在线联用[4~6]就是这类技术的成功应用。使痕量分析中的样品用量从立升级减少到毫升级甚至微升级。受脱附溶剂体积的限制，在液相Intube SPME系统中只能用内径较细、长度很短、固定相涂层较薄毛细管柱，所以萃取固定相的体积很小，对样品的富集倍数受到限制。
Erni等[7]采用阀切换技术，通过两个六通阀连接两根柱子，实现了常规HPLC在线样品浓缩与分离，对复杂基质(血浆、尿液以及动物饲料)的生物样品进行了分析，随后阀切换以及在线浓缩技术得到了广泛应用[8~10]。为大幅度减少分析系统的溶剂消耗，人们转向毛细管液相色谱系统。该系统的流动相消耗是常规HPLC的1/500～1/50，色谱柱的样品负荷为0.05~0.5 μL，是常规HPLC的1/400～1/20；检测光池内有效光程从常规的10 mm减小到0.2~3 mm，有效光强也减弱，致使毛细管液相色谱的最低检测浓度比常规液相色谱高20～100倍，往往不能满足日常分析的要求。文献[11，12]采用整体柱作微萃取柱，直接作为样品定量管，使样品中的目标组分得到富集。由于整体柱填料的有效表面积大，对样品的富集倍数比SPME有明显提高。在这方面，舒馨等[13]也作了部分工作 ......
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