19F核磁共振法测定甲磺酸帕珠沙星样品中的氟含量
19F核磁共振法,1引言,2仪器与试剂,3实验与讨论
1 引言甲磺酸帕珠沙星又名帕珠沙星,是由日本富山化学公司和绿十字公司联合开发的广谱氟喹诺酮抗菌剂,是第三代喹诺酮类产品中的优秀品种。化学名:(S)()10(1氨基环丙基)9氟3甲基7氧代2,3二氢7H吡啶并[1,2,3de][1,4]苯并恶嗪6羧酸甲磺酸盐。文献报道,有机物中氟含量的测定需采用氧瓶燃烧法破坏有机质,然后测定吸收液中氟的量,操作复杂。本实验采用19FNMR法测定甲磺酸帕珠沙星中氟的含量,操作简单、快速,不破坏样品,且不需纯品作对照。
2 仪器与试剂
AC80核磁共振谱仪(80 MHz,T变换,瑞士BRUKER公司);氟探头;ME215S精密电子天平(1/10万,德国塞多利斯公司);烘箱;500 μL高精密连续可调移液器。三氟乙酸钠(中国医药(集团)上海化学试剂公司);氟化钠(长沙市延风化学试剂厂);重水(北京市巨化工科贸有限责任公司);以上试剂均为分析纯 ......
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